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N-芳基-2-[(吡啶-4-基)羰基]氨基硫脲1a~1e用NaOH溶液环合, 得到3-巯基-4-芳基-5-(吡啶-4-基)-1,2,4-三唑(2a~2e), 经酯化, 肼解, 得S-{[4-芳基-5-(吡啶-4-基)]-1,2,4-三唑-3-基}巯乙酰肼(3a~3e), 再与3-甲酰基色酮(4a~4d)反应, 合成得到了一系列新化合物5a~5e, 6a~6e, 7a~7e, 8a~8e. 化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR和MS谱确证. 相似文献
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N-芳基-N'-[(4-吡啶基)羰基]氨基硫脲用85%的水合肼环化, 得到3-(4-吡啶基)-4-氨基-5-芳氨基-1,2,4-三唑(2a~2c). 然后再与3-甲酰基色酮(3a~3d)反应, 制备得到了一系列新化合物: 3-(4-吡啶基)-4-(6-取代色酮-3-基亚甲氨基)-5-芳氨基-1,2,4-三唑(4a~4c, 5a~5c, 6a~6c, 7a~7c). 化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR和MS确证. 相似文献
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以二甲酰亚胺钾3a~3g与2-氯-5-氯甲基吡啶的N原子氧化后得到的2-氯-1-氧-5-氯甲基吡啶发生亲核取代反应, 用传统和微波两种方法合成了7种未见文献报到的化合物N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物4a~4g. 对比两种合成方法, 在常压下, 微波辐射作为反应热源具有用时少、环境友好、易纯化和产率高的特点. 这些目标化合物4a~4g的结构经元素分析结果, IR, GC-MS, 1H NMR, 13C NMR确证. 初步的生物活性测定结果表明, N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类部分化合物具有良好的杀虫活性. 相似文献
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熊果酸与氯乙酸乙酯反应制得熊果酸乙氧甲酰基甲酯(2), 2与水合肼反应得到熊果酸甲酰肼甲酯(3), 3与羰基化合物反应得到一系列酰腙4a~4g, 再将4a~4g与乙酸酐作用, 环合得到3-O-乙酰基熊果酸3-乙酰基-2-[(未)取代苯基]-2,3-二氢-1,3,4-噁二唑-5-甲酯(5a~5g). 15个新化合物均未见文献报道, 其结构经1H NMR, IR, MS加以确证, 并进行了药理结果筛选. 结果表明, 部分化合物具有良好的抗炎活性. 其中, 化合物5a (40 mg•kg-1), 5d (40 mg•kg-1), 5g (40 mg•kg-1)与熊果酸相比, 具有更强的疗效. 相似文献
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糖基异硫氰酸酯(1a~1c)与无水肼反应, 生成糖基氨基硫脲2a~2c, 再与6-取代-3-甲酰基色酮3a~3d反应, 得到一系列新的N-糖基-N-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物4a~4d, 5a~5d, 6a~6d. 所有新化合物的结构均经IR, 1H NMR, MS谱和元素分析证实. 所得糖的衍生物构型保持不变, 均为β-型. 相似文献
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N. Foroughifar A. Mobinikhaledi H. Fathinejad Jirandehi S. Memar 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(6):1269-1276
Pyrimidine derivatives 4a-4c was prepared by a Biginelli cyclocondensation of g -ketoesters, aryl aldehydes, and thiourea derivatives under microwave irradiation. A simple and fast synthesis of bicyclic pyrimidine derivatives 6a-6c was performed by microwave-assisted reaction of 4a-4c with bromomalononitrile ( 5 ). Reaction of bicyclic pyrimidines 6a-6c with HCO 2 H and HONH 3 Cl under microwave irradiation gave tricyclic pyrimidines 7a-7c and 8a-8c respectively. 相似文献
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手性4-膦酸二酯基-3-卤-2(5H)-呋喃酮的合成与结构 总被引:11,自引:0,他引:11
手性呋喃酮1a-1b与亚磷酸三酯2a-2b通过串联的不对称Michael加成/分子内Michalis-Arbazov重排反应,得到了含磷官能团的新手性化合物,5-(S)-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-3-卤素-2(5H)-呋喃酮4a-4d。该反应具有条件温和,产率高(86%-95%),光学纯度单一(d.e.≥98%)的特点。通过元素分析,IR,UV,^1HNMR,^1^3CNMR,MS,[α]~D^2^0波谱分析数据以及X射线四圆衍射数据确定了它们的化学结构和绝对构型。 相似文献
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2-取代-3-芳基-4-噻唑啉(硫)酮衍生物的合成、晶体结构和生物活性 总被引:1,自引:0,他引:1
从2-取代-3-芳基-4-噻唑啉酮(4a~4e和5)合成了三个系列新型噻唑啉酮衍生物, 即5-芳基亚甲基-4-噻唑啉酮(6a~6j), 4-噻唑硫酮(7a~7e和8)和4-氰基亚胺基噻唑烷(11a~11e和12). 中间体4a~4e和5由醛、胺和巯基乙酸缩合得到. 所有化合物的结构均经元素分析和1H NMR确证, 并且采用X射线单晶衍射分析方法测定了化合物4b的结构. 初步生物活性试验结果表明, 部分标题化合物具有一定的杀菌活性和促进黄瓜子叶生根活性. 相似文献
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首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3, 然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环, 其立体化学通过2D NOESY NMR确证. 所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征, 其中目标产物的13C NMR表征为1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的碳骨架表征提供了难得的依据. 在溶剂DMSO-d6中, 所有产物均异构化, 生成磷原子的差向异构体. 这一研究结果证明了C4—H 以及31P NMR谱图与立体结构的相关性. 相似文献
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CXN天然沸石的研究1: 离子交换与结构性质表征 总被引:2,自引:0,他引:2
采用离子交换和焙烧等方法,对我国CXN天然沸石(STI型)进行改性。应用化学分析,粉末XRD,TG/DTA,^2^7AlMASNMR,^2^9SiMASNMR,低温N~2吸附等方法表征相关的结构、离子交换等性质。CXN沸石的晶胞组成Na~0~.~2Mg~0~.~1Ca~8~.~4[Al~1~7~.~2Si~5~4~.~8O~1~4~4].65H~2O,属富钙型。经离子交换脱Ca^2^+后的沸石在焙烧过程中伴随有骨架脱铝,骨架的热稳定性已由原样的500℃以下提高到700℃以上。交换改性后的沸石,呈现反映该沸石微孔特性的I型氮吸附等温线。 相似文献
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为改善二唑及三唑类化合物的生物活性, 设计合成了一系列多氟烷基乙基取代的1,3,4-噁二唑-2-硫酮6a~6l及1,2,4-三唑-5-硫酮类化合物9a~9l. 1H NMR, 19F NMR, IR和MS谱以及元素分析表征了它们的结构; 实验结果与Materials Studio 3.0中的Dmol3计算模块理论计算表明了唑环上的NH较之CONH中的NH更易进行烷基化反应. 相似文献
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根据活性基团拼接原理, 以4-取代-苯胺为原料, 经重氮化、 关环和缩合反应合成了17个化合物1-(4-取代苯基)-5-取代苯基亚氨基-4-取代-1,2,3-三唑(7a~7c和13a~13d)和1-(4-取代苯基)-5-取代苄基氨基-4-取代-1,2,3-三唑(5a~5c, 10a~10c和14a~14d), 其中化合物5a~5c, 7b, 7c, 10a, 10c, 13b~13d和14b~14c为新化合物, 对所制备化合物的结构进行了表征. 生物活性测试结果表明, 所有化合物均表现出一定的抑菌活性, 对大肠杆菌的抑菌活性均优于氟康唑; 化合物7a和10c对金黄色葡萄球菌的抑制活性明显优于氟康唑; 而化合物13a和13d则对白色念球菌表现出良好的抑制活性, 与三氯生相当. 相似文献
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光学活性螺-环丙烷双内酯化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
描述了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮新手性试剂1与氮亲核试剂发生的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,一举生成4个新手性中心。报道了含有叔胺官能团的螺-环丙烷双内酯化合物4a-4d的合成方法以及结构测定。 相似文献