微型Y型撞击流混合器强化快速沉淀反应可控制备碳酸锶微球

采用微型Y型撞击流混合器提高混合效率,利用共沉淀法制备碳酸锶（SrCO₃）微球。采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）作为添加剂控制颗粒形貌。考察了EDTA浓度、反应物浓度对颗粒形貌和粒径分布（PSD）的影响。实验结果表明,以EDTA为添加剂,可以得到正交晶型球形SrCO₃颗粒。EDTA与氯化锶（SrCl₂）的物质的量浓度之比R_E是影响颗粒形貌和粒径的关键因素。当R_E固定时,反应物浓度对形貌和粒径影响不大。在最佳条件下制得的微球粒径为2~3 μm,PSD非常窄。未添加EDTA时,只得到杆状颗粒,颗粒倾向于聚集成束。对EDTA调控SrCO₃形貌的机理进行了探讨。     

Al2O3纳米粒子在TEM测试中分散性的研究

对自制不同粒径范围的球形和纤维状Ａｌ２Ｏ３纳米粉在电镜（ＴＥＭ）测试中颗粒的分散性进行了研究。以卵磷脂、油酸为表面活性剂，无水乙醇为溶剂进行试验，结果表明：当卵磷脂浓度为０．５％时，能得到颗粒之间无聚集、分散性良好的ＴＥＭ照片。文中给出了可能的分散机理     

纳米CeO_2的生物模板法制备

选择孔道丰富的锯末、竹炭、滤纸等廉价可再生的原料为模板,结合溶胶-凝胶法成功地制备了纳米CeO2颗粒.借助X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）及高分辨透射电镜（HRTEM）对所制备的纳米材料的晶型和形貌进行了表征.测试结果表明产物均为结晶性良好的球形立方晶系CeO2,样品的粒径分布范围较窄,其平均直径依次为17,15,10 nm左右.     

含不同氨基酸反相微乳体系中胆红素钙的形成与稳定性

在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/正己醇/环己烷/水反相微乳液和甘氨酸、精氨酸、组氨酸3种含不同氨基酸的反相微乳液体系中成功地制备了胆红素钙,考察了氨基酸对胆红素钙的组成、形貌、配位方式及稳定性的影响。采用透射电子显微镜、表面Zeta电位、红外光谱和紫外光谱等测试技术对样品进行了表征。结果表明,此反相微乳体系中所得球形颗粒为中性胆红素钙,平均粒径80nm,在水分散体系中颗粒的稳定性随分散体系pH值的升高而先降低后增加,当pH=4.9时,颗粒表面Zeta电位值为0。3种亲水性氨基酸的加入促进胆红素钙颗粒的成核,最终影响胆红素钙的微结构、颗粒形貌和稳定性。当加入的氨基酸为组氨酸、甘氨酸时,所得胆红素钙球形颗粒形貌无明显变化,但平均粒径依次减小至60和40nm,其水分散体系中的稳定性明显增加;当加入的氨基酸为精氨酸时,所得胆红素钙颗粒形貌不规则,粒径非常小,不稳定,易形成聚集体。     

光致还原制备透明质酸-纳米银复合物

以透明质酸（HA）为分散载体,通过紫外光还原硝酸银制备出了Ag纳米颗粒分散体系。用紫外-可见光分光光度计（UV-Vis）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、动态激光光散射（DLS）及抑菌实验对所得样品的形貌、结构及性质进行表征。结果表明：所制备的Ag纳米颗粒呈球形,平均粒径约为18 nm,在水...     

白光LED用荧光材料Ba3Gd（BO3）3∶Eu^（3＋）的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu^3＋掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd（BO3）3发光材料,通过X射线衍射（XRD）、荧光光谱和扫描电镜（SEM）等测试手段对Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究。XRD结果表明,在1000℃时可得到Ba3Gd（BO3）3纯相。扫描电镜照片显示颗粒基本为球形,粒径约为200-400 nm。发光光谱测试表明,Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉在近紫外区（UV）（396 nm）和蓝光区（466 nm）可以被有效地激发,分别用255和396 nm的紫外光激发样品时,以Eu3＋的5D0-7F2（611和616 nm）超灵敏跃迁为主要发射峰。当Eu3＋的掺杂浓度为10%（摩尔分数）时,Ba3Gd（BO3）3∶Eu3＋在611和616 nm处的发光强度最大。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料。     

纳米级二氧化硅微球在密胺树脂上的微米化组装包覆

通过溶胶-凝胶法制得平均粒径为226 nm形状规整的球形二氧化硅微球。 用硅烷偶联剂KH-570作表面处理后,使用十二烷基硫酸钠作为乳化剂,采用超声化学的方法,将纳米级二氧化硅组装包覆在三聚氰胺甲醛树脂表面,形成具有高比表面积的微米级颗粒。 通过红外光谱FT-IR、扫描电子显微镜、激光粒度测试等方法对二氧化硅及组装颗粒进行表征,并对合成机理进行分析。发现二氧化硅在三聚氰胺甲醛树脂颗粒上均匀包覆,最后包覆物粒径分布较均一,平均粒径为30 μm。     

聚乙二醇为分散剂的沉淀法制备IF-MoS2

通过添加聚乙二醇（PEG）作为分散剂的沉淀法制备非晶态MoS₃前驱体，并在高温氩气气氛中用氢气脱硫制备了MoS₂颗粒。用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）和高分辨透射电镜（HRTEM）表征了MoS₂颗粒的结构和形貌。溶液中添加PEG后，脱硫温度对所制备的MoS₂颗粒粒径没有明显影响。MoS₃在900 ℃保温7 h脱硫获得了球形的嵌套层状封闭结构的IF-MoS₂纳米颗粒。分析讨论了IF-MoS₂形成机制以及聚乙二醇分散剂的作用机理。     

纳米级二氧化硅微球在三聚氰胺甲醛树脂上的微米化组装包覆

通过溶胶-凝胶法制得平均粒径为226 nm形状规整的球形二氧化硅微球.用硅烷偶联剂KH-570作表面处理后,使用十二烷基硫酸钠作为乳化剂,采用超声化学的方法,将纳米级二氧化硅组装包覆在三聚氰胺甲醛树脂表面,形成具有高比表面积的微米级颗粒.通过红外光谱FT-IR、扫描电子显微镜、激光粒度测试等方法对二氧化硅及组装颗粒进行表征,并对合成机理进行分析.发现二氧化硅在三聚氰胺甲醛树脂颗粒上均匀包覆,最后包覆物粒径分布较均一,平均粒径为30 μm.     

Ni-Mo-B非晶态合金纳米颗粒的抗氧化性能研究

在水溶液体系中用化学还原法制备Ni-B和Ni-Mo-B非晶态合金纳米颗粒.SEM测试表明,样品的颗粒形貌呈球形或类球形,平均粒径约10nm.XPS分析结果表明,Ni-Mo-B非晶态合金中钼元素主要以氧化态形成于合金的表面,并导致合金表面合金化硼原子浓度显著增加,氧化态硼（B3＋）的原子浓度显著减少,氧的原子浓度明显减少,合金化镍的原子浓度显著增加,氧化态镍（Ni3＋）的原子浓度显著减少.因此,Ni-Mo-B合金的抗氧化性能显著高于Ni-B合金.XPS谱图分析还表明,在Ni-B和Ni-Mo-B非晶态合金中,存在Ni和B的合金化物Ni2B,其中B失去部分电子,而Ni则富余电子.Ni2B的氧化产生副产物Ni2O3和B2O3.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。