辉光放电质谱法测定超高纯铝中痕量杂质元素EI北大核心CSCD

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析超高纯铝样品(含铝量≥99.9995%)中B,Mg,Si,P,Cl,Ti等44种主要杂质元素,并且与电感耦合等离子体质谱法(ICPM S)进行对比,主要杂质元素含量检测结果一致。本工作对质谱干扰的排除和预溅射过程时间的确定进行了讨论,采用高纯铝标样对高纯铝中26种主要元素相对灵敏度因子(RSF)进行校正和验证,并考察了检测结果的准确性和精密度。结果表明,GDMS是超高纯铝样品直接测定的最有效手段之一。     

辉光放电质谱法测定超高纯铝中痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析超高纯铝样品(含铝量≥99.9995%)中B,Mg,Si,P,Cl,Ti等44种主要杂质元素,并且与电感耦合等离子体质谱法(ICPM S)进行对比,主要杂质元素含量检测结果一致。本工作对质谱干扰的排除和预溅射过程时间的确定进行了讨论,采用高纯铝标样对高纯铝中26种主要元素相对灵敏度因子(RSF)进行校正和验证,并考察了检测结果的准确性和精密度。结果表明,GDMS是超高纯铝样品直接测定的最有效手段之一。     

用电弧法测定变形铝合金LC10中的微量铍

变形铝合金LC10牌号微量铍的分析,由于组份复杂,第三元素的影响较为严重。微量铍1×10~(-4)—1×10~(-3)％,又要求定量分析。没有特制的在组份和物理结构上与LC10牌号相一致的光谱标样。过去多用化学光谱法来解决。手续麻烦,费时。本文采用含微量铍的光谱标样:LF_26~#,LY_27~#、LY_410~#,LC10 3-124~#,919 1058~#。辅助电极:采用了高纯铝,高纯锌,高纯铜,高纯碳,对LC10牌号中微量铍的分析进行了     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定岩石中痕量正构烷烃(C21~C40)

建立了气相色谱法结合加速溶剂萃取技术测定岩石中痕量正构烷烃(C21~C40)的方法,对比了超声波萃取、加速溶剂萃取及索氏萃取3种提取方式,研究了提取溶剂及净化方式对正构烷烃测定的影响。实验结果表明:以丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)为萃取剂,使用硅胶和中性氧化铝进行净化,各物质标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.01~0.09μg/kg,对3个浓度的空白加标样进行回收实验和精密度实验,回收率在70.7%~91.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%。方法可用于实际岩石样品中痕量正构烷烃的测定。     

基于非线性化学指纹图谱技术测定婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉含量

采用非线性化学指纹图谱技术,及最小二乘一元线性回归方法对婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉进行定量分析。首先测定具有不同掺杂百分比的混合奶粉标样非线性化学指纹图谱,利用其停波时间相对于掺杂牛奶粉含量之间的一元线性关系,通过最小二乘法建立测定混合奶粉中掺杂牛奶粉含量的校正模型;然后用该模型和混合奶粉试样指纹图谱的停波时间来计算混合奶粉中掺杂牛奶粉的含量;最后根据掺杂牛奶粉的含量来鉴别和定量评价奶粉质量。实验表明:该方法相关系数为0.9945,相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.18%,回收率在95.3%~107.0%范围,检出限为1.09%。方法准确度高,重现性好,操作简单,是一种切实可行的测定婴幼儿羊奶粉中掺杂牛奶粉含量的方法。     

固相微萃取GC-MS法测定苹果不同品种中主要芳香成分的研究

利用固相微萃取(solid phase nmicroelraction,SPME)和气质联用技术对目前果汁生产企业主要用于制汁的金帅、澳洲青苹、国光、新红星、富士及秦冠等品种的主要芳香成分进行定性和定量分析,比较不同品种之间芳香成分在种类和含量上的差异。在香气成分的定量分析中,以脱香果汁为基体加入混合标样,采用内标标准曲线法制作标准曲线,消除由SPME带来的系统误差,提高了实验结果的准确性和精确性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中的Sn元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中Sn元素定量分析方法。采用Na2O2熔解样品,通过试验确定了最佳工作条件。实验结果表明方法的检出限为0.2μg/mL,加标回收率在95.0%~104.0%之间,相对标准偏差在1.6%~2.8%之间。该方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

辉光放电质谱法测定钨钛合金中的微量杂质元素

采用辉光放电质谱法直接测定钨钛合金中的杂质元素。对放电电流、气体流量和预溅射时间等条件进行优化,用仪器内置的标准相对灵敏度因子(RSFstd)进行半定量分析。同时用已定值的钨钛合金作为标样校正仪器,获得校正后的相对灵敏度因子(RSFWTi),再应用于定量分析。结果表明,未校正测量值与参考值比值在0.5～1.6之间,相对标准偏差(RSDs)小于5%,满足半定量分析要求。经RSFWTi校正的测量值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测得的结果比较,相对偏差(RD)小于20%,该方法适用于合金中杂质元素定量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素(铝、铬、镁、锰、磷、钾、钠、硅)的含量。利用X射线荧光光谱法对氮化钒铁进行半定量分析,根据所得结果进行基体匹配,配制标准溶液,制作工作曲线,并用ICP-AES对样品中上述8种元素进行定量测定。试验选择此8种元素的分析线依次为236.705,205.560,285.213,279.079,213.618,769.896,330.298,256.611nm。方法用于生产样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.29%~4.5%之间。加标回收率在96.0%~105%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的12种类黄酮物质

类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法,相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿(5 : 2 : 2, v/v/v)对类黄酮物质进行提取和色素剔除,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析,整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数(r²)均高于0.99,检出限在0.3~100 μg/L之间,定量限在1.2~400 μg/L之间,日内重复性在3.5%~7.4%之间,日间重复性在5.2%~11.4%之间,回收率在81.2%~111.9%之间,符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测,发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大,而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。     

X射线荧光光谱法快速测定费托蜡中铁

通过对费托蜡(合成蜡、渣蜡)创新制样与装样、测试条件优化,利用仪器自带的基本参数法无标样半定量分析软件,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定费托蜡中Fe的方法。测定的相对标准偏差<1%、典型分析时间10 min/样,无需标样。与ICP-AES测定结果相比较,相对误差低于10%,同时降低了蜡样测试对仪器真空度或分光晶体产生的不良影响。     

气相色谱法快速测定产酸克雷伯氏杆菌发酵液中的代谢产物

利用气相色谱内标法,以正丁醇为内标,快速定量分析产酸克雷伯氏杆菌突变株发酵液中的主要代谢产物2,3-丁二醇、3-羟基丁酮和乙醇。实验结果表明:2,3-丁二醇、3-羟基丁酮及乙醇的回收率均在96%~102%之间,相对标准偏差在0.8%~4.2%之间,该法操作简捷,对发酵液的主要成分分析效果较好。     

Al_x Ga_(1-x) As二次离子质谱定量分析

本文提出了一种用二次离子质谱(SIMS)测定Al_x Ga_(1-x)As薄膜样品成分的定量分析方法,通过对一组标样用线性回归法定标和迭代法定量计算,对不同能量下得到的数据进行统计分析表明,用SIMS方法测定的组份X值与用电子探针测定的结果之间的均方根误差只有8.7。本文还对影响SIMS定量分析精度的某些实验因素作了探讨。并给出了估算Al组分的I(Al~+)/sum from j=1 to nI(M_j~+)～C_(Al)图。原则上本法也同样适用于其它多组分均匀样品的SIMS定量分析。     

海水中铜、铅、镉、锌国标测定条件优化

对海水中铜、铅、镉、锌国标测定方法进行了条件优化,研究了冲洗溶液、萃取溶剂、络合剂、pH、提取量对实验结果的影响,在优化条件下,铜、铅、镉、锌测定的相对标准偏差在0.0%~2.0%之间,标样测定结果均优于等离子发射光谱法等4种方法。     

应用激光拉曼光谱法检查核桃油的掺假

应用激光拉曼光谱法对掺入其它植物油(如大豆油、花生油、玉米油、棕榈油或棉籽油)的核桃油进行检测。从上述6种纯植物油的拉曼光谱图中取6个主峰的相对拉曼光谱强度为变量进行主成分分析,从所得的二维散点图可知核桃油与其它5种油均分处于图的不同区域;对掺杂不同比例(质量分数)其它油品的核桃油,在其散点图中也可见两者分处不同区域,据此可对掺杂其它油品的核桃油作出定性鉴别。利用波数为1 256cm-1处拉曼光谱相对强度与掺杂油品的含量(w%)之间的线性关系及其所建立的线性回归方程,对掺杂的样品进行了定量分析。在纯核桃油中分别掺入质量分数从8%~95%的棕榈油制备了10份试样,按上述方法进行定量分析,结果表明预测值与已知值的相对误差在1.01%~2.35%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾长石矿中的多种元素

以碳酸钠-四硼酸钠为助熔剂在950℃下熔融钾长石矿样品,熔融物用盐酸(3+7)溶液加热溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钾长石中所含元素进行定性和定量分析。钾长石矿中至少含有11种元素,对其中含量较多的钾、铝、硅、钙、镁、钛、钡和锰等8种元素进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.68%~4.5%之间,加标回收率在90.9%~109%之间。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

不同氯代毒杀芬的全二维气相色谱分离分析方法研究

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器法(GC×GC-μECD)分离分析不同氯代毒杀芬的新方法。通过实验优化,以非极性的DB-1MS为第1根色谱柱,以中等极性的BPX-50为第2根色谱柱对工业毒杀芬不同氯代化合物进行分离分析,获得良好的分离效果。采用基质曲线外标法进行定量分析,线性系数(r2)均大于0.99,不同氯代毒杀芬的检出限(S/N=3)为0.2~0.6μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为9%~20%,利用土壤为基质进行加标实验,不同氯代毒杀芬同类物的回收率为65%~105%。     

硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锡铅焊料中银

建立了KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法。富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合,可使其溶解完全并能抑制Sn水解沉淀,Fe(Ⅲ)用抗坏血酸还原,在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇(20 g/L)-水介质中,以银电极作指示电极,用0.02 mol/L KSCN标准溶液动态滴定Ag含量。对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、等当点重现性、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在3.0~50.0 mg范围内与其耗用KSCN标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,方法的检出限(3s/k)为6.8μg。方法用于代表样及标样中0.513%~5.01%Ag的测定,RSD(n=11)为0.42%~1.7%,回收率为98.8%~103%,标样测定值与标准值相吻合。