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微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%~ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %~ 1 0 7%。 相似文献
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蝶呤类化合物的荧光性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了蝶呤类化合物的天然荧光特性。着重考察了新蝶呤、生物蝶呤、黄蝶呤和蝶呤在 p H7.7磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及各种因素对其荧光强度的影响。在最佳实验条件下 ,四种蝶呤类化合物的线性范围为 :蝶呤 0 .6~ 2 .8μg/m L,新蝶呤 0~ 2 .6μg/m L,生物蝶呤 0~ 2 .4μg/m L,黄蝶呤 0~ 6.0 μg/m L,检出限依次为 :4.2 9× 1 0 - 7g/m L,6.71× 1 0 - 8g/m L,5.79× 1 0 - 9g/m L和 1 .75× 1 0 - 8g/m L 相似文献
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在线电生Mn(Ⅲ)流动注射化学发光法测定氨基比林 总被引:2,自引:0,他引:2
将恒电流电解法与流动注射技术相结合 ,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂 Mn( ) ,基于 Mn( )能直接氧化氨基比林产生化学发光 ,建立了流动注射电化学发光测定氨基比林的新方法。在优化的实验条件下 ,测定氨基比林的线性范围为 5.0× 1 0 -7~ 1 .0× 1 0 -4 g/m L ,相关系数为 0 .9996,方法的检出限为 2 .0× 1 0 -7g/m L,相对标准偏差 r=2 .1 % ( 1 .0× 1 0 -5g/m L,n=1 1 )。该方法已应用于针剂、片剂中氨基比林的测定。 相似文献
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近年来 ,由于在金属蛋白中发现氧桥联锰配合物的结构单元[1~ 3] ,对这类配合物的研究更加受到人们的重视 .多核锰配合物的化学研究也随着新型无机材料的发展而引起人们更大的兴趣 [4 ] .本文以大环配体 tacn(即 1 ,4,7-三氮杂环壬烷 )为端基配体 ,合成了四核 Mn( )配合物 [L4 Mn4 O6]( Cl O4 ) 4 ·2 H2 O,并对其结构及性质进行了研究 .1 配合物的合成将 0 .1 2 9g( 1 mmol) tacn[5,6]配体溶于 2 0 m L甲醇中 ,加入到 0 .2 4 5 g( 1 mmol) Mn( CH3COO) 2 ·4H2 O的 1 0 m L水溶液中 ,于室温下搅拌 5 h后得到深蓝色溶液 .再加入 0… 相似文献
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在 2 ,2′-联吡啶的存在下 ,铜 ( )催化抗坏血酸还原铍试剂 的反应。考察了影响反应的条件 ,讨论了反应机理 ,建立了测定超痕量铜的新方法。方法的检出限是1 .2 7× 1 0 - 11g/m L ,测定范围是 0 .0 0~ 1 .0 0 ng/m L。本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜 ( )的测定 相似文献
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阻抑动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ) 总被引:7,自引:0,他引:7
在硫酸和聚乙烯醇溶液中 ,钛 ( )能抑制 Fe( )催化 H2 O2 氧化中性红褪色 ,研究了该反应的最佳条件和动力学参数 ,据此建立了一种测定痕量钛( )的新方法 ,方法检出限为 7.5× 1 0 -2 μg/m L ,测定范围为 0 .0 6~ 0 .60μg/m L,可用于人发中 Ti( )的测定。 相似文献
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DCB-偶氮胂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ) 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了 DCB偶氮胂与 Cr2 O2 - 7的褪色反应。结果表明 ,在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,拟定了反应的最佳条件 ,建立了一种新的光度法测定痕量铬( )方法。本法检出限为 4.2 2× 1 0 - 11g/m L ,线性范围为 0~ 0 .8μg/1 0 m L ,用于测定人发中的痕量铬 ( ) ,结果令人满意 相似文献
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阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0~1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。 相似文献
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高碘酸盐氧化耐尔蓝动力学光度法测定锇 总被引:3,自引:0,他引:3
在硫酸介质和热水浴中 ,Os( )对高碘酸盐氧化耐尔蓝有催化作用。研究了反应速率对酸度、浓度、温度和离子强度的依赖关系 ,采用 0 .0 1 0mol/ L硫酸 ,反应的灵敏度随温度升高而增大 ,反应速率对反应混合物的离子强度依赖较小。线性范围为 0~ 0 .2 5μg/ 2 5m L;检出限为 8.0 2× 1 0 -5 μg/ m L;对质量浓度为 0 .1 0 μg/ 2 5m L 的 Os( )测定的相对标准偏差为 1 .0 2 % ( n=1 1 ) ;导出了催化反应的动力学方程 ;探讨了反应机理。4 0 0倍量以上常见金属离子不干扰锇的测定 ,1 0倍量以上的 Ru( )、Fe3 +有干扰。本法已用于贵金属冶金样品中锇的测定。 相似文献
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乙基罗凡明B指示反应动力学光度法测定痕量铱 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了动力学光度法测定铱。在磷酸 -氯化钠介质中 ,Ir( )催化高碘酸钾氧化乙基罗丹明 B( ERB)形成褪色化合物 ,适宜条件为 c Na Cl=0 .0 2 mol/ L ,c H3PO4 =0 .1 0 mol/ L ,c KIO4 =2 .0× 1 0 - 3mol/ L ,c ERB=1 .7× 1 0 - 5mol/ L ,I=0 .0 2 ,90℃。铱浓度在 0 .4~ 32μg/L范围校正曲线成直线 ,检出限为 4.0× 1 0 - 10 g/ m L,对 2 0 μg/ L铱测定 1 1次的 RSD为1 .55% ,体系至少稳定 8h。考察了 30多种共存离子的影响。本法满意地用于某些冶金产品和矿石中铱的测定。铱催化反应对 Ir( )、ERB、KIO4 和 H3PO4 均为一级反应 ,表观活化能为 75.82 k J/ mol,探讨了反应机理 相似文献