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研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。 相似文献
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利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、能量色散X射线荧光(EDXRF)、拉曼光谱(RS)等方法, 对3块不同时代、不同埋藏环境铅釉陶表面腐蚀物的化学组成、物相结构进行了分析测试。结果表明,汉代釉陶表面的腐蚀物主要为白铅矿;宋代绿釉陶表面的腐蚀物主要为磷酸铅钙,锈蚀物中黄色是缘自其中一定量氧化铁的存在;唐三彩表面的腐蚀物中有磷酸铅钙与白铅矿两种物相结构的存在,锈蚀物表面的棕褐色是少量氧化铁与炭黑共同致色的结果。 相似文献
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铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下用钼酸盐与乙基罗丹明B(ERB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于580nm,摩尔吸光系数为1.12×106L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围0—2.5μg/25mL,缔合物至少稳定1周,考察了50多种共存离子的影响,除生成杂多酸元素和Au(Ⅲ)、Os(Ⅷ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)外,大多数元素不干扰。测定铂的条件为:〔HClO4〕=1.2mol/L,〔MoO42-〕=9.1×10-4mol/L,〔ERB〕=3.2×10-5mol/L,0.08%PVA。缔合物的摩尔比为Pt(Ⅳ)∶ERB=1∶2,本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。 相似文献
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沉淀二氧化硅消光剂的制备研究 总被引:1,自引:0,他引:1
涂料中的消光剂是一类能够改变涂膜表面光学性能的助剂。这类助剂能够在涂膜表面产生预期微粗糙度,使涂膜的光泽显著降低,给人一种古朴典雅的感觉。近几年来,我国的涂料工业方兴未艾,涂料总产量也跃居世界的前列。在这期间高光泽的亮光涂料以其色泽鲜艳、明亮等优点深受消费者的喜爱,并在相当长的时间内一统着涂料市场[1]。但是,随着人们生活水平的不断提高,一方面消费者感觉到了高光泽的亮光涂料成膜后反光比较严重,对人的眼睛有害;另一方面消费者的审美观念越来越倾向于休闲、时尚和个性化。这些因素就导致了人们对具有柔和外观的低光泽涂… 相似文献
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高碘酸盐氧化耐尔蓝动力学光度法测定锇 总被引:3,自引:0,他引:3
在硫酸介质和热水浴中 ,Os( )对高碘酸盐氧化耐尔蓝有催化作用。研究了反应速率对酸度、浓度、温度和离子强度的依赖关系 ,采用 0 .0 1 0mol/ L硫酸 ,反应的灵敏度随温度升高而增大 ,反应速率对反应混合物的离子强度依赖较小。线性范围为 0~ 0 .2 5μg/ 2 5m L;检出限为 8.0 2× 1 0 -5 μg/ m L;对质量浓度为 0 .1 0 μg/ 2 5m L 的 Os( )测定的相对标准偏差为 1 .0 2 % ( n=1 1 ) ;导出了催化反应的动力学方程 ;探讨了反应机理。4 0 0倍量以上常见金属离子不干扰锇的测定 ,1 0倍量以上的 Ru( )、Fe3 +有干扰。本法已用于贵金属冶金样品中锇的测定。 相似文献
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丁基罗丹明B-高碘酸盐动力学催化光度法测定纳克量钌 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了在弱酸介质中钌催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB),以光度法测定钌。催化反应速率与催化剂浓度呈线性关系的范围为0.2~18ng/25m L,检出限为2.8×10- 12 g/m L。相对标准偏差小于14% 。催化反应对Ru(Ⅲ)、BRB、KIO4 和H3PO4 均为一级反应,表观活性能为42.12 kJm ol- 1。探讨了反应机理。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定。RSD为1.02% ~2.29% ,回收率为98.7% ~102.0% 相似文献
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新催化动力学光度法测定痕量铑 总被引:4,自引:0,他引:4
在PH5.1的HAc-NaAc介质中,铑(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,据此建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学测定铑的方法。 相似文献