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相似文献
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1.
用1-芘基丁酸和L-苯丙氨酸通过酯化、偶合、酰化等反应合成了一种新的乙烯基荧光功能单体N-丙烯酰胺乙基-2-(1-芘基丁酰胺摹)苯丙酰胺(Py-Phe-DA),产率71.2%.经1^H NMR(核磁共振氢谱),MS(质谱)和FT-IR(红外光谱)等证实了它的结构和组成,并对中间体及产物的合成和分离纯化进行了讨论.该单体与牛血清白蛋白反应的荧光光谱结果表明它们之间可发生相互作用.  相似文献   

2.
2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅲ)是磺草唑胺(metosulam)及1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅱ).优化试验发现90℃、丙二酸与(Ⅰ)摩尔比为1.1:1、反应20h时收率达85%以上.(Ⅱ)与甲醇钠进行置换反应制得(Ⅲ),对反应温度和物料配比进行了优化试验,发现25℃、甲醇钠与(Ⅱ)的摩尔比为5:1时收率达到90%以上.中间体(Ⅱ)、(Ⅲ)的结构经^1H-NMR、MS、IR确证.该方法原料易得、操作简便,总收率较高.  相似文献   

3.
以β-萘胺为原料,经重氮化,还原,成环,N-烷基化,缩合5步反应得到目标化合物苯并吲哚三甲川花菁染料,并住部分中间体和目标化合物合成步骤中运用了微波辐射法合成技术.该类化合物通过红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1H NMR)、紫外可见光谱(UV)进行了表征.结果表明,微波辐射法与传统方法相比,反应时间缩短7.4~47倍,产率提高了5.1%~50.4%.  相似文献   

4.
新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
为寻找理想的光动力疗法(PDT)光敏剂,利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)和对苯二酚直接进行亲核取代反应,合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ),并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征.产物2-(2,5-二羟基)苯基-5,10,15,20-四(ο-甲氧基苯基)卟啉镍(Ⅱ)(10)(产率18.3%)、2-(5-二羟基)苯基-5,10,15,20-四(m-甲氧基苯基)卟啉镍(Ⅱ)(11)(产率l4.1%)、2-(2,5-二羟基)苯基-5,10,15,20-四(p-甲氧基苯基)卟啉镍(Ⅱ)(12)(产率8.8%)的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法.  相似文献   

5.
以氢氧化钠为缩合剂,2,2′-二(邻-羟基苯氧基)丙烷(Ⅰa)分别与N-对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯(Ⅱa),N-对甲苯磺酰基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯(Ⅱb)反应生成二苯型[16]环系氮杂冠醚化合物(1~2).2在过量苯酚存在下,用40%氢溴酸去对甲苯磺酰基得到相应的亚胺型氮杂冠醚(3).2,2′-二(邻-羟基苯氧基)乙醚(Ⅰb)分别与(Ⅱa)及N-苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯(Ⅱc)缩合得到二苯型[18]环系氮杂冠醚化合物(4~5).以上5种化合物均未见文献报道,其结构皆经IR,1HNMR,MS和元素分析确证  相似文献   

6.
在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N′,N″-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.  相似文献   

7.
由1,5-二氮环辛烷和手性酰胺醇3反应生成带手性侧臂的1,5-二氮环辛烷化合物2,后者与间二苄溴缩合得到新的桥连化合物1,其结构经元素分析,质谱,红外和^1H、^13C核磁等得到了证实,在合成的基础上,用分子力学MM2方法分析了化合物2和1的空间优势构象,取得了它们的最低能量值,和已知类似化合物的晶体结构相比较,确认了化合物优势构象的合理性,且易和金属离子形成稳定配合物。  相似文献   

8.
6,6′-二羟甲基-2,2′-联吡啶(1)经与3,4-二氢吡喃(DHP)反应得到6-羟甲基-6′-四氢吡喃(THP)氧甲基-2,2′-联吡啶(2);化合物(2)经甲磺酰化和碘化反应得到6-碘甲基-6′-四氢吡喃氧甲基-2,2′-联吡啶(5);(2)和(5)经缩合、醇解反应得到双(6′-羟甲基-2,2′-联吡啶-6-甲基)醚(7);(7)与6,6′-二溴甲基-2,2′-联吡啶反应得到大环配体(8). 对中间体(2)的合成条件进行了探讨. 所有中间体和大环配体均经元素分析、1 H NMR、MS等证实了它们的结构和组成.  相似文献   

9.
采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS)拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min-1)为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25~10μg.L-1浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.985 7),脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差(RSD)均小于2.28%(n=5),检出限(LOD)小于0.017μg.L-1。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。  相似文献   

10.
催化动力学分光光度法测定水样中的痕量铜   总被引:6,自引:2,他引:4  
在pH值为7.6的磷酸二氢钾-硼砂缓冲介质中,痕量铜(Ⅱ)可灵敏地催化H2O2氧化N,N-二甲基苯胺(DMA)与3-甲基-2-苯并噻唑-酮腙(MBTH)的氧化还原显色反应。研究了该反应的最佳条件,建立了催化动力学分光光度法测定痕量铜的新方法。该方法的线性范围为(1.5~7.7)μg/L,检出限为0.4630μg/L。该法被用于测定水样中铜的含量,获得满意结果。  相似文献   

11.
晶体与建筑     
简述了矿物晶体与建筑的相似性,重点地阐述了晶体形态在建筑物外部体形设计中的应用,如水晶式建筑、绿柱石式建筑、电气石式建筑、晶簇式建筑、双品式建筑、浮生式建筑、平行连生式建筑和镶嵌式建筑。晶体式建筑具有天然美的造型,合理的力学结构,良好的抗震性,较好的采光、通风,占地少,节省建筑材料,宜于建筑的高层化等优点。  相似文献   

12.
通过建立及实现ActiveX DLL,介绍了用ASP(Active Server Pages)技术从Microsoft Access 97数据库中获取位图并在Web页中显示的具体方法。  相似文献   

13.
研究了氯氰菊酯在苯乙酮作用下的光解动力学规律以及探针性物质2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,1,2,3,4-四氢萘对苯乙酮敏化作用的影响.结果表明,随着苯乙酮浓度的升高,氯氰菊酯的光解速率常数略呈上升趋势,而且氯氰菊酯的光解速率与自身浓度变化无关;溶剂分子的偶极矩越大,与溶液中自由基的作用越强,氯氰菊酯光解速率就越小;在苯乙酮敏化体系中,与ROO·相比,RO·的浓度很低,ROO·的稳态浓度约为10-8mol·L-1,这个浓度也比单线态氧的稳态浓度高得多  相似文献   

14.
确定带有电极的石英晶体板的厚剪共振频率在石英晶体谐振器的设计和加工过程中有着实际意义,特别是目前频率的不断增高使得谐振器的厚度已经减小到不得不考虑电极效应的程度.由于电极的相对刚度不可忽视,只考虑电极质量效应的频率计算方法则需要进行修正.基于一个熟知的无限大晶体板的厚度频率的确定方法,得到了晶体板及考虑到压电效应的用弹性常数和密度表达的频率方程.根据谐振器设计中常用的材料来求解频率方程,我们可以在设计过程中精确确定设计参数,从而减少修正次数.由于这些方程和结果对大多数材料都是适用的,保证了这一方法可以相对容易的与现有的石英晶体谐振器和设计和制造过程结合.  相似文献   

15.
专著《几何不等式新进展》的补遗(Ⅰ)(英文)   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文综述了专著 AGI 出版后几何不等式的最新进展,尽可能全面地收集了1987—1990年间的有关文献,更多地反映了中国数学家的工作成果。  相似文献   

16.
代森锌、代森锰和除草通在汞电极上采用微分脉冲溶出伏安扫描时均具有良好的还原峰,但各个组分的伏安峰之间呈现严重的重叠,在不分离的情况下很难进行测定。讨论3种农药在汞电极上的还原反应机理,并采用化学计量学方法对重叠伏安波进行解析和定量分析,结果表明,偏最小二乘法能得到最好的结果。选择萃取率较大的三氯甲烷作为萃取剂,对几种蔬菜水果样品中的农药进行萃取分离,并用提出的方法进行分析,回收率在99%~104%之间。  相似文献   

17.
利用奎宁能与贵金属的络阴离子发生络合作用的性质,将其负载到阳离子交换树脂上,制得奎宁负载树脂( Q C R) .以 I C P A E S为检测手段,详细考察了吸附材料在静态吸附条件下对贵金属络阴离子的富集分离性能.结果表明, 在盐酸(0.1~3.0 m ol/ L) 溶液中,负载奎宁树脂的化学稳定性好.以0.1 m ol/ L的 H Cl为吸附介质,贵金属 Au、 Pd、 Pt可实现定量分离富集,吸附于奎宁树脂上的贵金属可用0.1 m ol/ L 的 H Cl- 2 g/ L 硫脲混合淋洗液完全解脱.方法用于抗癌药物及催化剂中 Pt、 Pd 的富集分离与测定,分析结果满意  相似文献   

18.
公交出行已渐渐成为新时代的环保、时尚的出行方式,人们常常需要利用手机或网站查询公交信息指导出行,如何设计一个准确快捷的公交查询系统就成为一个非常现实和有意义的课题。根据当前公交查询需求的实际设计了一套优化的公交查询系统,运用在网站实践中取得了较好的效果。  相似文献   

19.
S是序幺半群,借助环模理论以及半群S-系理论方法,在序S-系范畴中研究了弱拉回平坦性质。刻画了弱拉回平坦序S-系关于直积封闭的序幺半群类以及弱拉回平坦性质与其他性质一致的序幺半群类,讨论了循环序S-系具有拉回平坦覆盖的条件,进而推广了S-系的一些重要结果。  相似文献   

20.
以SiO2、Al2O3和HZSM-5、Re-HY分子筛为载体,以Zn为主要活性成分,研究了不同类型载体以及不同Si/Al比的HZSM-5分子筛负载Zn催化剂的愈创木酚加氢脱氧(HDO)反应性能。结果表明,催化剂的酸性是影响其加氢脱氧活性和产物选择性的主要因素,并且愈创木酚加氢脱氧转化为环己烷、BTX(苯、甲苯、二甲苯)等完全脱氧产物的活性,与催化剂的总酸量、酸中心强度具有一定的相关性。  相似文献   

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