反相高效液相色谱法同时测定胸腔积液中3种氨基酸和3种修饰核苷

提出了反相高效液相色谱法同时测定胸腔积液中3种氨基酸和3种修饰核苷的方法。样品用甲醇提取,离心后上清液以Waters sunfire C18色谱柱为分离柱,不同体积比的甲醇和10mmol·L-1乙酸铵溶液(pH 4.6)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在278nm处测定酪氨酸、色氨酸,257nm处测定2′-脱氧鸟苷、次黄嘌呤核苷和鸟嘌呤核苷,215nm处测定苯丙氨酸。苯丙氨酸的线性范围为2~2 000μmol·L-1,其余5种化合物为1~1 000μmol·L-1。方法的检出限(3S/N)在0.008 3~0.50μmol·L-1之间。加标回收率在85.8%~106%之间。     

2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺（metosulam）及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体．由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑（Ⅰ）为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ）．优化试验发现90℃、丙二酸与（Ⅰ）摩尔比为1．1：1、反应20h时收率达85％以上．（Ⅱ）与甲醇钠进行置换反应制得（Ⅲ），对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25℃、甲醇钠与（Ⅱ）的摩尔比为5：1时收率达到90％以上．中间体（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构经^1H-NMR、MS、IR确证．该方法原料易得、操作简便，总收率较高．     

气相色谱-质谱法测定油炸薯条和食用油中反式脂肪酸

脂肪酸通常指长链羧酸,碳原子数大于12的一系列饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸;反式脂肪酸(TFAs)是指含有反式构型双键的一类不饱和脂肪酸的总称。绝大多数天然不饱和脂肪酸以顺式构型存在,但在特殊条件下,如光、热、催化剂或加氢反应     

铁掺杂SBA-15基中孔材料的合成、表征及应用研究进展

综述了含铁SBA-15材料的合成、表征及其应用的研究进展,重点总结了介孔材料合成过程中不同铁物种的调控合成方法与鉴别手段.     

实时直接分析-质谱法快速检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸

建立了一种实时直接分析-质谱法(DART-MS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ-羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品,本方法的检出限(S/N=3)为1~2μg/m L,定量限(S/N=10)为3~5μg/m L。标准曲线线性相关系数为0.9899~0.9980,加标回收率为80.8%~115.2%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点,有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。     

含1H-吡唑和咪唑的新型双杂环化合物的合成与生物活性

1-甲基-3-乙基4-取代-5-吡唑甲酰氯与含氮杂环反应,合成了8个新型结构的双杂环化合物。其结构经^1HNMR,IR,MS和元素分析表征。初步生物活性实验结果表明：在500μg．mL^-1,部分化合物对稻黑尾叶蝉的抑制活性达到53．57％。     

莪术药材的闪蒸气相色谱测定及其模式识别分析研究

建立了莪术药材的闪蒸-气相色谱法(FE-GC),采用FE-GC测定了3个产地的9个莪术样品.0.4mg的粉末样品, 在200℃下闪蒸,经色谱分离,基于闪蒸色谱图上分离鉴定到的35个共有峰的相对强度,结合化学模式识别即主成分分析和系统聚类分析法对莪术样品进行了鉴别分析.3个产地的莪术样品可以很好地得到区别.本法快速、简便、准确, 不失为药材质量控制的良好方法.     

芳香化合物直接催化氧化偶联反应研究进展

总结了近年来非官能化芳香化合物直接催化氧化偶联合成联芳香化合物的研究进展,包括芳香化合物的自身偶联、交叉偶联以及分子内偶联反应,同时对反应中涉及的机理也进行了详细地讨论.     

基于代谢组学的挥发性肺癌标志物的研究进展

应用代谢组学从机体的动态代谢物寻找肿瘤标志物,有助于肿瘤的早期发现,研究表明挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是肺癌重要的生物标志物。本文综述了肺癌标志物VOCs的来源、分析方法及其在肺癌诊断中的应用,并对应用代谢组学方法研究生物标志物的前景进行了展望。     

3种芳香族氨基酸的液相色谱分析及用于胸腔积液病因鉴别诊断

建立了一种同时测定人体胸腔积液中酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp)的液相色谱分析方法,并将其应用于胸腔积液病因鉴别诊断。优化的液相色谱条件如下:VertexTMAQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(醋酸调至pH 5.6)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为210和278 nm。结果表明,3种氨基酸在各自相应的线性范围内线性相关系数均大于0.999;信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.50,0.17和0.20μmol/L。胸腔积液样品经甲醇去除蛋白质后取上清液直接测定,3种氨基酸平均回收率在80.7%～101.1%之间,相对标准偏差为2.5%～8.7%。利用本方法对72例良恶性胸腔积液中的3种氨基酸进行分析,发现Tyr,Phe和Trp含量在不同疾病的样品中存在统计学差异,对胸腔积液病因鉴别诊断有一定的临床价值。