2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺（metosulam）及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体．由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑（Ⅰ）为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ）．优化试验发现90℃、丙二酸与（Ⅰ）摩尔比为1．1：1、反应20h时收率达85％以上．（Ⅱ）与甲醇钠进行置换反应制得（Ⅲ），对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25℃、甲醇钠与（Ⅱ）的摩尔比为5：1时收率达到90％以上．中间体（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构经^1H-NMR、MS、IR确证．该方法原料易得、操作简便，总收率较高．     

N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑为原料，经氯气氧氯化后分别用邻氯苯胺和2，6－二氯苯胺胺解，合成了两个N－芳基－5－氨基－1，2，4－三唑－3－磺酰胺，产品结构经IR和1H NMR确认。