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研究了从Sm^3^+到Lu^3^+(Gd^3^+除外)九个稀土单酞菁化合物的^1H NMR化学位移.发现对重稀土化合物,酞菁环上α、β质子诱导位移符号的变化呈现"三个一组效应".即,"Tb^3^+、Dy^3^+、Ho^3^+化合物,^1H共振谱线移向高场,而对Er^3^+、Tm^+^3、Yb^3^+化合物,则移向低场.化学位移的最大变化发生在4f^8构型(Tb^3^+)处.所得结果与Bleaney理论一致.测得部分稀土单酞菁化合物的^1^3C NMR谱,讨论了化学位移的变化. 相似文献
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由三甘醇和四甘醇出发,经炔丙基烷基化、Mitsunobu反应和Eglinton偶联反应3步合成了2个含均苯四甲酸二酰亚胺结构单元以及丁二炔结构单元的大环化合物,关环产率分别为81%和85%.大环化合物及中间体的化学结构经核磁共振氢谱、碳谱、低分辨质谱、高分辨质谱或元素分析等确认.通过氘代丙酮中1HNMR实验以及氯仿中紫外滴定实验研究了这类大环化合物与客体分子四硫富瓦烯(TTF)和1,5-二甲氧基萘(DNP)在溶液中的相互作用,结果发现,大环化合物的核磁化学位移及紫外光谱均发生变化.通过得到的主-客体间的络合常数可知,此类新型大环化合物与TTF和DNP之间有一定的络合作用. 相似文献
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铁的简单配合物及羰基化合物的Mossbauer研究已有报道,对有机铁化合物的相应工作进行得较少.本文报道一类具有夹心结构的有机铁化合物的~(57)Fe Mossbauer参数及其与结构的一些关系. 实验双(π-芳烃)铁化合物样品按文献[1]方法合成,经重结晶. ~(57)Fe Mossbauer谱用OXFORD INS.MS500型Mossbauer谱仪室温下测定,放射源为~(57)Co/Rh,强度为25mCi;样品厚度约20mgFe/cm~2;谱仪速度用超纯α-铁箔标定;化学位移值相对于室温的α-Fe谱线中心;谱线及参数经计算机拟合得到,收敛判据为x~2<1.1. 相似文献
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硫代磷酸酯类化合物的^31P化学位移加和规则 总被引:2,自引:0,他引:2
对近80年种自行合成的硫逐及硫超磷酸酯类化合物进行了^31P NMR谱的测定,提出了一个经验方程、一套化学位移参数的立体电子效应参数,比较准确地计算了它们的^1P化学位移,其计算值与测定值的平均误差为±0.096,标准偏差为±0.13。同时,就取代基的电负性,键角和立体电子效应等对^31P化学位移的影响作了理论上的探讨。 相似文献
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α氧代膦酸酯取代基效应的^1H,^31P NMR研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用~1H和~(31)PNMR谱研究了21个含苯并唑酮环乙酰氧基烃基膦酸酯化合物及其取代基效应,探讨了取代基对2个酯基不等价性和对α-C上磁性核P、α-H化学位移及其偶合作用的影响。 相似文献
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本文测定了三个有机碲盐化合物以及一些碲醚类化合物的~(125)Te NMR谱。得到了这些化合物的~(125)Te化学位移值。主要讨论了影响~(125)Te化学位移的因素。通过实验,我们可以得出如下的结论:与Te相连取代基的电负性增强,~(125)Te化学位移值增大。化合物中,碲的成键性质不同,~(125)Te化学位移值也有所不同。碲盐类化合物的~(125)Te化学位移值受溶液浓度及溶剂性质的影响比较大,浓度加大,~(125)Te化学位移向高场移动,而且变化较明显。溶剂的极性增强,~(125)Te化学位移向低场移动。 相似文献
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共价和极化对151Eu穆斯堡尔谱的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
利用化学键的介电理论研究了^151Eu穆斯堡尔同质异能位移,发现由共价性f^μc和极化率α^μL定义的化学环境因子h与穆斯堡尔谱同质有位移δ存在线性关系:δ=δo+b.h(h=∑/μα^μ.f^μc)^1/2。决定^151Eu穆斯堡尔谱同质异能位移的主要因素是化学键的共价性和配位离子的极化率,所定义的化学环境因子能够很好地表征同质异能位移的变化,并给出了计算Eu^3+化合物同质异能位移的方法。 相似文献
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利用FX-60Q脉冲付里叶变换核磁共振波谱仪(磁场强度为14093高斯,观察频率为15.04MHz)测定了四种劳衍生物的非去偶谱、偏共振谱和质子完全去偶谱。借助于偏共振技术、质子噪声(宽带)去偶、取代基化学位移加合规则以及模式化合物比较,确定了各峰的化学位移和一键、二键及三键偶合常数。实验结果表明,用化学位移和偶合常数的值除帮助识别各峰的归属外,还能推断未知化合物的碳键状态及取代基电负性的大小,对鉴别化合物结构可提供有用的线索。 相似文献
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本文通过氨基甲酰基膦酰胺酯与4-(取代)苯基二氯化膦缩含,然后硫化的方法制备了一类新型的双磷杂环化合物——4,5-二氧-2-硫-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷。利用HPLC分离出了顺式和反式异构体,并分别测定了其晶体结构。通过~1HNMR和~(31)P NMR谱研究了化合物的立体结构,顺式和反式异构体有不同的化学位移和偶合常数。生物测定初步结果表明,这些化合物都有一定的除草活性,其中个别化合物有较高的除草活性。 相似文献
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碘杂环类化合物的合成及性质已有报导[1-4],但碘杂环中碘作为正离子的1HNMR谱报导较少。由于碘正离子诱导效应的结果,使环上相邻质子的化学位移向低场移动,这主要是碘正离子吸引电子的结果,使相邻质子的电子云密度降低,化学位移向低场移动。本文报导了19个碘取代及碘杂环化合物的1HNMR谱,这种类型化合物的1HNMR谱未见过系统报导。 相似文献
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采用^1H NMR谱、^13C NMR谱、DEPT(θ=3π/4)谱、红外吸收光谱、质谱等仪器分析手段确证了4种新合成的有机光致变色材料螺E嗪化合物的结构,并对化合物的^13C NMR谱化学位移和质谱碎片进行了归属和确认。 相似文献
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本实验测定了2.4-二酮-5-咪唑烷基尿的~(15)N和~(13)C NMR谱并确认了谱线归属。根据化学位移及其在脱质子化过程中的变化,讨论了化合物的互变异构平衡及立体构型的转化问题。结果表明,在溶液中此化合物以酮式结构(A)为主要构型。 相似文献