有机微量燃烧分析中强挥发及不稳定液体样品的取样方法

在有机微量燃烧分析中,对于特殊性质的样品,如强挥发性或既吸水又挥发或在空气中不稳定的液体有机化合物,要获得正确的分析结果,除了必须掌握称量、分析方法本身技术外,还必须要有正确的取样和进样的方法,以防止样品在分析前的损失或破坏。在燃烧方法中,对于挥发性样品的装样称量,困难不大,其主要困难在于进样。一般文献上报导有二种方法:1.管外进样法,2.管内进样法。其要点是使样品防止挥发,损失。至于在空气中强烈吸潮而分解的样品,除了进样技术外,还必须在干燥或惰性气体下采样。     

有机化合物中氮的快速微量测定法 Ⅰ.利用四氧化三钴为氧化剂

近年来氧化钴作Dumas测氮法中的氧化剂已逐渐引起重视。为改进Pregl-Dumas法以适用于燃烧化合物的分析,Veea等曾用此氧化剂建立微量测氮法。他们用长达15厘米的四氧化三钴层作固定氧化填充剂,样品置小舟内于较高温度燃烧(750—900°),并需在二氧化碳气流中通入电解氧。这就使仪器装置较为复杂,同时增加还原铜     

采用碳纳米管调控生活垃圾堆肥重金属释放量的方法

<正>申请公布号:CN106179198A申请公布日:2016.12.07申请人:天津师范大学摘要本发明公开了一种采用碳纳米管调控生活垃圾堆肥重金属释放量的方法,淋溶管为高25 cm,内径3 cm的PVC管,管底用纱布封底,每个柱内,底层填充河沙20 g高度1~2 cm,上层填充150 g生活垃圾堆肥和1%(质量分数)的碳纳米材料形成混合基质。模拟夏季暴雨的淋洗,淋溶管静置熟化30天,每天给管内加入适量的蒸馏水,管内土壤     

用高锰酸银热解产物作催化剂的碳氢微量测定方法

绪言有机化合物中碳氨的测定,自上世纪李比息(Liebig)开始,在很长一段时期内各国沿用以氧化铜作催化剂而使样品在氧气流中燃烧的方法。由于催化效能较弱,氧化铜需用量既多(微量分析填充长达14厘米)而又必须在较高的温度(750℃)下使用。氧化过程缓慢,使微量分析中样品的燃烧和冲洗时间长达40分钟。即使在这些条件下仍然不能保证—些难分解化合物的完全氧化,而大量和复杂的填充又成为许多误差的来源。     

岩石土壤及沉积物中亚铁的快速微量分析

在氢氟酸介质中亚铁极不稳定,为防止其氧化,有在惰性气流或密闭容器中进行测定的,有在样品分解前加入过量氧化剂的,有利用溶剂混合时放热瞬时分解样品的,也有在分解样品时加入络合剂的。     

硒化镉中硒的测定

本文参考了文献[1],拟定了用混合酸氧化硒化镉中的硒,加脲分解过量的氧化剂,在硫酸介质中,以淀粉作指示剂,硫代硫酸钠滴定硒。方法快速,结果准确,样品相对偏差为0.16％,加入标准回收率为99.3％～100.4％。     

不同形态铈改性的TiO2纳米管阵列的制备及其可见光光电响应性质

采用电化学阴极还原和阳极氧化法,制备了还原态铈和氧化态铈改性的TiO2纳米管阵列,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征样品形貌和晶相,得出还原态铈以单质铈纳米纤维形式存在于TiO2纳米管内及表面,单质铈改性的TiO2纳米管经阳极氧化后,以CeO2和单质Ce形式共存.测定样品的光电流响应并计算样品的能带宽度.结果表明:单质铈改性的TiO2纳米管阵列在可见光区光电流响应较TiO2纳米管增强,单质铈添加存在最佳值,在10 mmol·L-1溶液中制备的单质铈改性的TiO2纳米管阵列光电流响应最强,能带宽度E9减少到2.88 eV,并且随着单质铈含量的增加,载流子浓度增大,且平带电位向负向移动.单质铈改性的样品经阳极氧化后,样品在紫外光区和可见光区光电流响应都增强,但其在可见光区的响应强度要小于单质铈改性的TiO2纳米管在可见光区的响应强度.     

磁场辅助毛细管电色谱

磁场辅助毛细管电色谱是液相色谱研究领域中出现的新技术．它利用外加磁场的引力将置于毛细管内的具有磁响应性的硅胶微球或四氧化三铁微球固定在管内任意位置．磁场固定微球聚集体既可用作填充柱,直接用于电色谱分离;也可用作柱筛,用于填装由商品色谱填料组成的色谱柱．这一技术的优势在于制备简便易行,柱管可以再生使用,适合于微流控芯片上柱筛或柱床的制作．本文简要评述磁场辅助毛细管电色谱的进展,包括磁性色谱填料的制备,磁场固定柱床电色谱,磁性柱筛电色谱及毛细管柱内柱结构参数的测定等方面．     

有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。     

氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶涂层固相微萃取管的制备及其应用北大核心CSCD

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不锈钢丝表面,通过扫描电镜和X射线光电子能谱对萃取涂层进行表征,结果表明氧化石墨烯并未破坏气凝胶的三维网络多孔结构。将4根气凝胶涂覆的不锈钢丝装进一根长度30 cm、内径0.75 mm的聚醚醚酮管内,制备了一种新型的纤维填充型固相微萃取管。将萃取管与高效液相色谱联用,构建管内固相微萃取-液相色谱在线富集分析系统。以8种多环芳烃(萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr))作为模型分析物,评价了萃取管的萃取性能,考察了氧化石墨烯对气凝胶萃取性能的改善,结果表明萃取效率被提升至最高2.5倍。详细考察了样品体积、样品流速、样品中有机溶剂浓度以及脱附时间对于萃取效率的影响,并建立了管内固相微萃取-液相色谱在线分析方法。该法对8种多环芳烃分析物的检出限为0.001~0.005μg/L,萘、苊烯、苊、芴的线性范围为0.017~20.0μg/L,菲、蒽的线性范围为0.010~20.0μg/L,荧蒽和芘的线性范围为0.003~15.0μg/L,精密度良好(日内重复性RSD≤4.8%,日间重复性RSD≤8.6%)。研究所发展的分析方法比已报道的某些分析方法具有更好的灵敏度、更宽的线性范围和更短的分析时间,并具有在线富集和在线分析的独特优点。将该分析方法应用于常见饮用水(包括瓶装矿泉水和饮水机的直饮水)中多环芳烃的分析检测,加标回收率试验结果(76.3%~132.8%)表明该分析方法能够高灵敏、快速、准确地检测饮用水中痕量多环芳烃污染物。经过稳定性考察,发现研究所制备的固相微萃取管在实验过程中表现出良好的使用寿命和化学稳定性。     

化学分析中计算含量的几种简化方法

在大规模工业性的化学分析实验室里,操作时间的缩短是大家所重视的一个问题。定量分析中百分含量的计算虽然很简单,有时只需乘上一个因数便算出待测元素的百分含量,但遇有大批样品同时计算时所累积的时间是值得考虑简省的。今分别以下列三种情况加以阐述。一、重量法在一般情况下,若称量形式为待测成分时,可称取1.000克样品,经溶样、分离、沉淀、灼烧等手续后,灼烧物的称量直接表示了该成分在此样品中所占的比率,乘上100即得百分含量。例:如某样品要测定 CaO 的百分含量,且它的称量形式也是 CaO 时,则可称取1.000克样品。样品分解后,经过必要的分离手续,再加入草酸铵作为沉淀剂使之发生 CaC_2O_4·H_2O 沉淀,过滤后进行灰化并在高温下灼烧,最后形成 CaO 称量。CaO 的净重(克数)     

用程序升温脱附法研究La1-xCaxMnO3系催化剂中氧的性能

我们实验室曾详细研究了作为氨氧化催化剂的La_(L-x)Ca_xMnO_3系复合氧化物的制备、性质和缺陷作用.水工作用TPD法考察了催化剂经过高温氨氧化反应后表面氧的变化,以及这些变化和组成的关系. TPD在流动法装置中进行,以经过脱氧和干燥的氦作载气,用热导地检测氧的脱出.样品采用已报导过的催化剂,粒度30—60目,用量约为0.5克.(1)氧顶处理样品的TPD:将称量的烘干样品,在装置中以干燥的高纯氧在700℃下处理1小时后冷至室     

固体进样-直接测汞仪法测定银精矿汞量

建立了固体进样-直接测汞仪法测定银精矿中汞的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.77%~3.07%(n=11),加标回收率为98.08%～102.43%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。     

有机化合物中碳氢的快速微量测定——以Ag_2WO_4-MgO/Co_3O-4/Ag_2WO_4-MgO为管填充

现代碳氢分析的主要倾向是采用自动或半自动化的仪器方法,但高效燃烧管填充的研究仍是提高分析效率的基本环节之一。1965年,本实验室研制了由Ag_2WO_4-MgO/Co_3O_4/Ag_2WO_4-MgO组成的新的高效燃烧管填充,十四年来,对多种类型数千个样品的分析结果表明,这种新型催化剂不但燃烧速度快、操作简便、准确度好,而且适用于广泛类型的化合物,特别是各种难分解样品——如杂环高分子、热固性树脂、硅氮橡胶、碳纤维和全卤代化合物等的分析。     

氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管液相色谱柱的制备与评价

采用原位聚合法在毛细管柱(3 m ×25μm i. d.)内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02 mol/ L 醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范围内。     

蚕茧层中色氨酸的高效液相色谱测定法

本文建立了用高效液相色谱(HPLC)分析蚕茧层中色氨酸的方法,该法未见报道。蚕茧层由丝蛋白组成,丝蛋白是由十八种氨基酸组成。其中十七种氨基酸是用盐酸水解样品,采用氨基酸仪可同时测定。由于盐酸使色氨酸分解,不能测定。为补充测定色氨酸的简便、准确的方法,我们采用不分解色氨酸的碱法处理样品,用HPLC法分析色氨酸。为保护色谱柱,用超滤膜滤去大分子。对各种蚕茧层不同水解情况进行了考察,分析了柞蚕茧、桑蚕茧层中的色氨酸,结果与报道的比色法、荧光法相一致;还分析厂东北天蚕茧层中色氨酸,补充了尚未分析的数据。该法的精度、回收率都令人满意。也证明了虽然文献[1][5]方法复杂粗糙,但也是可行的。     

二氧化钛微粒存在下表面活性剂光催化分解机理的研究

半导体微粒子(二氧化钦等)在光照射下产生强烈的氧化能力,可以把水和空气中的许多难分解有毒有机污染物氧化分解为二氧化碳、水等无机物。该方法分解速度快、除净度高,有着很大的应用前景^[1~3]。在过去几年里,我们广泛地报导了在二氧化钦半导体微粒子催化下表面活性剂^[3,4]、农药^[5]氰化物困等环境污染物的光催化分解。烷基、芳香基及含氧碳氢基团可被氧化分解为二氧化碳和水^[4];有机化合物中的卤素^[5]、磷川、硫^[8]氮^[9]原子分别被光分解为卤素离子、磷酸根离子、硫酸根、按和硝酸根离子。因多相光催化反应十分复杂,目前对光催化分解过程,特别是中间化合物的生成及其浓度变化了解很少,甚至连光致电子及空穴的反应也并不十分明确。     

串联微柱在超临界流体色谱中的应用

得力于气相和液相色谱的进步,一种新的色谱技术,超临界流体色谱(SFC)异军突起,而各种柱技术又推动了这种技术的发展速度。在SFC中开管柱和填充柱都在使用,且各具特色。但除了单位柱长具有较大的压降、柱子使用长度受到限制外,填充柱显示出更多的优点。 微柱,即填充石英毛细管柱,内径小于1mm。它以弹性石英毛细管作为柱管,管内填充色谱填料。微柱的细内径和固有的高渗透性使其兼有填充柱和     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

程序升温-称量法测定1AW溶液中总氧化物含量

建立了程序升温-称量法测定1AW溶液中总氧化物含量的分析方法。利用热重分析方法和拉曼光谱分析方法对1AW溶液中关键核素的分解行为进行系统性研究，最终优选出1AW溶液的煅烧温度，并筛选样品盒材质和优化两步法升温程序的温度参数。该方法取样体积为20～70μL，样品加热时长约130 min，总氧化物含量的测量相对标准偏差为5.1%(n=6)，氧化锆测定结果的相对误差为-3.7%～3.7%，精密度、准确度满足工艺分析需求。