新型样品前处理材料在环境污染物分析检测中的研究进展

针对复杂样品的分析和痕量目标物的检测,样品前处理是必不可少的,高效的样品前处理技术不仅可以去除或减小样品基质干扰而且能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度。近年来,固相萃取、磁分散固相萃取、枪头固相萃取、搅拌棒萃取、固相微萃取等高效的样品前处理技术已在环境污染物分析检测中获得广泛关注,萃取效率主要取决于萃取材料,所以新型的高效萃取材料一直是样品前处理研究领域的重要发展方向。该文总结和讨论了近年来新型样品前处理材料在环境污染物分析检测中的研究进展,主要聚焦在石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管、无机气凝胶、有机气凝胶、三嗪基功能材料、三嗪基聚合物、分子印迹聚合物、共价有机框架材料、金属有机框架材料以及它们的功能化萃取材料等。这些材料已经被应用于环境样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、烷烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、全氟磺酸、全氟羧酸、雌激素、药物残留、农药残留等。这些样品前处理材料具有高的表面积、大量的吸附位点,并涉及多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键、卤键等相互作用。基于这些萃取材料的多种样品前处理技术与各类检测方法如色谱、质谱、原子吸收光谱、荧光光谱、离子迁移谱等相结合,已广泛应用于环境污染物的高灵敏分析检测。最后,该文总结了样品前处理发展中存在的问题,并展望了其未来在环境分析中的发展趋势。     

石墨烯应用于样品前处理的研究进展

样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前处理领域,发展了多种高性能的萃取材料。由于独特的物理化学性质,石墨烯已在各个研究领域获得广泛关注,在样品前处理领域也发挥着重要作用。基于高的比表面积、大的π电子结构、优异的吸附性能、丰富的官能团和易于化学改性等优点,石墨烯和氧化石墨烯基萃取材料被成功应用于各种样品的前处理,对不同领域中多种类型分析物表现出优异的萃取性能。该论文总结和讨论了近3年来石墨烯材料(石墨烯、氧化石墨烯及其功能化材料)在柱固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取、纤维固相微萃取和管内固相微萃取等方面的研究进展。基于多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键等相互作用,石墨烯萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同类别的目标分析物,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、雌激素、药物分子、农药残留、兽药残留等。基于新型石墨烯萃取材料的各种样品前处理技术与多种检测技术如色谱、质谱、原子吸收光谱等联用,广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。最后,总结了石墨烯在样品前处理领域中存在的问题,并展望了未来的发展趋势。     

Quantum Anomalous Hall Multilayers Grown by Molecular Beam Epitaxy

Quantum anomalous Hall(QAH) effect is a quantum Hall effect that occurs without the need of external magnetic field. A system composed of multiple parallel QAH layers is an effective high Chern number QAH insulator and the key to the applications of the dissipationless chiral edge channels in low energy consumption electronics. Such a QAH multilayer can also be engineered into other exotic topological phases such as a magnetic Weyl semimetal with only one pair of Weyl points. This work reports the first experimental realization of QAH multilayers in the superlattices composed of magnetically doped(Bi,Sb)_2Te_3 topological insulator and Cd Se normal insulator layers grown by molecular beam epitaxy. The obtained multilayer samples show quantized Hall resistance h/N_e~2, where h is Planck's constant, e is the elementary charge and N is the number of the magnetic topological insulator layers, resembling a high Chern number QAH insulator. The QAH multilayers provide an excellent platform to study various topological states of matter.     

新型含巴比妥酸的芳香酰腙类化合物的合成、晶体结构及抑菌活性

在微波辅助下,1,3-二甲基-5-醛基巴比妥酸与芳氧基/芳胺基乙酰肼及含氮杂环乙酰肼缩合制备新型酰腙化合物,并对其抑菌活性进行评价的研究。 新化合物的结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和X射线单晶衍射等技术手段确认。 体外的抑菌活性实验显示,部分目标化合物呈现出优于环丙沙星的抑菌活性。 经过构效关系分析表明,当芳基为含氮杂环时,所形成的化合物抗菌活性与芳基为苯环时相比明显较强,抑菌活性最强的酰腙化合物2t对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)值为0.8 g/L,对大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)值为1.6 g/L。     

共价有机框架材料在固相萃取中的最新应用进展

固相萃取技术是一种快速简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度,已被广泛应用于食品安全检测、环境污染物分析等领域。如何提高方法的灵敏度和选择性是样品前处理领域的不懈追求,其关键在于萃取材料的选择。共价有机框架(COFs)材料是一类晶态多孔聚合物,其首先经热力学控制的可逆聚合反应形成连锁单元,然后与具有一定对称性的有机小分子构筑单元连接而形成,已被广泛应用于气体吸附、催化、传感、药物输送等领域。COFs具有比表面积大、孔隙率高、稳定性好、可设计性强以及合成简单、选择性高等优点,在样品前处理领域中引起了广泛关注。目前,COFs作为一种新型固相萃取材料,已被应用于食品、环境、生物样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、雌激素、药物残留、农药残留等。采用不同单体合成的COFs对于不同类型分析物具有不同的富集效果,因此也可以通过对其进行修饰合成一种新型COFs,以达到对某种结构分析物的高效选择性富集。本文将介绍COFs的主要类型及合成方法,并重点介绍近3年来COFs作为固相萃取材料在食品、环境、生物领域方面的重要应用,...     

氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶涂层固相微萃取管的制备及其应用北大核心CSCD

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不锈钢丝表面,通过扫描电镜和X射线光电子能谱对萃取涂层进行表征,结果表明氧化石墨烯并未破坏气凝胶的三维网络多孔结构。将4根气凝胶涂覆的不锈钢丝装进一根长度30 cm、内径0.75 mm的聚醚醚酮管内,制备了一种新型的纤维填充型固相微萃取管。将萃取管与高效液相色谱联用,构建管内固相微萃取-液相色谱在线富集分析系统。以8种多环芳烃(萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr))作为模型分析物,评价了萃取管的萃取性能,考察了氧化石墨烯对气凝胶萃取性能的改善,结果表明萃取效率被提升至最高2.5倍。详细考察了样品体积、样品流速、样品中有机溶剂浓度以及脱附时间对于萃取效率的影响,并建立了管内固相微萃取-液相色谱在线分析方法。该法对8种多环芳烃分析物的检出限为0.001~0.005μg/L,萘、苊烯、苊、芴的线性范围为0.017~20.0μg/L,菲、蒽的线性范围为0.010~20.0μg/L,荧蒽和芘的线性范围为0.003~15.0μg/L,精密度良好(日内重复性RSD≤4.8%,日间重复性RSD≤8.6%)。研究所发展的分析方法比已报道的某些分析方法具有更好的灵敏度、更宽的线性范围和更短的分析时间,并具有在线富集和在线分析的独特优点。将该分析方法应用于常见饮用水(包括瓶装矿泉水和饮水机的直饮水)中多环芳烃的分析检测,加标回收率试验结果(76.3%~132.8%)表明该分析方法能够高灵敏、快速、准确地检测饮用水中痕量多环芳烃污染物。经过稳定性考察,发现研究所制备的固相微萃取管在实验过程中表现出良好的使用寿命和化学稳定性。     

基于混合主体结构的溶液法制备的高效蓝色磷光OLED

为了提高蓝色有机发光二极管的效率,本文借助溶液法采用TcTa和CzSi混合主体,制备了蓝色磷光有机发光二极管（PHOLEDs）。此外,针对三种电子传输材料Tm3PyP26PyB、TmPyPB和TPBi进行了优选,以进一步优化器件的效率。本文通过优化混合主体材料的掺杂比例和电子传输材料的选择,不断提高器件的效率。最终,当TcTa∶CzSi的掺杂比为6∶1、电子传输层TPBi为70 nm时器件性能最优,其最大亮度(B_max)、电流效率(CE_max)、功率效率(PE_max)和外量子效率(EQE_max)分别为6 662 cd·m^-2、39.40 cd·A^-1、23.33 lm·W^-1和19.7%。此外,即使在1 000 cd·m^-2的实际亮度下,电流效率和外量子效率仍高达33.43 cd·A^-1和16.7%。     

剪切增稠液改性软织物的单纱拉出测试研究

剪切增稠液浸渍柔性织物是防弹织物进行表面改性的潜在方法,利用剪切增稠液剪切率与粘度的极端非线性关系可显著提高纱线拔出力与拔出能量,从而增加柔性织物的抗冲击性能。本文以SiO_2为分散相、乙二醇为分散剂配置剪切增稠液,来浸渍Kevlar49平纹织物进行表面改性。对坯布与浸渍布进行纱线拔出测试,其载荷-位移曲线呈现相似趋势,均分为静摩擦与动摩擦两个阶段;与坯布的极限拔出载荷出现在静摩擦阶段不同,浸渍布的极限拔出载荷出现在动摩擦阶段,且明显大于坯布。另外,浸渍布的纱线拔出能量和面内剪切变形均有明显的提升,且与剪切增稠液的质量分数和纱线拉拔速率相关。     

1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对蓖麻油润滑性能的影响

本文作者着眼于改善植物油的润滑性能,探索离子液体作为添加剂应用于植物油的可行性.以蓖麻油为基础油,1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([HMIM]BF4)为添加剂,配制三种不同质量百分数的混合蓖麻油,分别利用紫外可见光谱仪、流变仪、热重分析仪、四球摩擦磨损试验机、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)考察了其理化性能和润滑性能,探讨[HMIM]BF4对蓖麻油的作用机理.研究结果表明:随着温度的增加,[HMIM]BF4对蓖麻油的黏温特性影响越来越小,但一定程度上提高了蓖麻油的热稳定性;适量的[HMIM]BF4有助于提高蓖麻油的最大卡咬载荷、烧结点载荷和接触压力,但过多[HMIM]BF4会降低蓖麻油的抗磨损性能和承载能力.     

高速高精度ADC动态参数评估系统的设计与实现

高速高精度模数转换器(ADC)广泛应用于信号处理领域,其动态性能直接决定系统性能的优劣。由于实际使用的芯片与设计的额定指标间会存在偏差,有必要评估ADC的实际动态性能。基于FPGA及Labview实现了一个低成本、高可靠性的高速高精度ADC性能评估系统。系统由底层控制待评估ADC子卡,提供精确的采样样本;采用异步FIFO进行数据缓存, DMA方式优化数据存储;Labview定义通信模块,结合Matlab测试脚本完成动态参数测试。最后使用ADI公司的AD9467进行了测试验证。实验结果表明,该系统运行稳定,与datasheet相比,参数误差不超过1.89%,达到了IEEE Std 1241-2000的测试标准,降低了测试系统构建难度和成本。