稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量

1引言重金属铅是谷物中污染物主要卫生限量指标之一,对人体危害很大。随着日益增长的粮食质量安全监测需求,开发出能够快速准确检验谷物中铅含量的方法变得尤为迫切。目前,谷物及其它样品中铅元素的检测方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法等[1~4],通常采用湿法消化法、干法灰化法和微波消法等[5~9]前处理方法,这些方法步骤繁琐,耗时长,通常需要4~6 h,强腐蚀性酸和氧化试剂使用量大,需要高温条件及特定仪器,在增加待测样品损失和被污染的风险的同时也增加了操作人员的安全隐患,难以适应大批样品高通量绿色环保快速检测的需     

液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

正硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测[1]。目前主要采用气相色谱法[2-4]或气相色谱-质谱法[5-6]测定硝基苯类化合物,样品前处理方法主要包括液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]和     

原位固子NMR用于研究分子筛表面酸性

描述了固体ＮＭＲ样品原位处理，装样和密封的一体化装置，可用于催化剂样品预处理，利用该装置可进行样品的脱气，吸附探针分子及氧化还原等操作，还可以原位将处理后的样品转移到样品管中封存。通过两个实例展示了该装置的实际效果。（１）研究ＭｇＯ改性的ＨＹ分子筛的＾１Ｈ ＭＡＳ ＮＭＲ谱发现，随着ＭｇＯ担载量的变化分子筛表面的ＳｉＯＨ数量也相应改变，显示ＭｇＯ与分子筛之间存在较强的相互作用。（２）利用较大的碱性     

NY/T761-2008标准方法中蔬菜样品前处理过程应注意的问题

<正>NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》在农残检测中应用最多,该标准前处理方法较简单,但是操作中会出现精密度差、回收率不稳定等现象[1-5],本工作对蔬菜样品前处理过程中有关事项进行了试验,解决了上述问题。1试验部分1.1仪器与试剂布鲁克GC 450型气相色谱仪,配脉冲式火焰(PFPD)检测器,电子俘获(ECD)检测器;FJ-200型     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄连中铁、镁、锌含量

<正>样品基体对元素测定的准确性产生重要影响,特别是中药样品。目前,中药中很多成分还未被研究,因其基体成分非常复杂,需进行样品前处理。消化处理是元素分析中一种常用的样品前处理方法,即消解样品中的有机物。由于有些待测元素以化合物的形式存在于中药材中,需要破坏有机物的价键结构,从而释放出被结合的待测元素。已见报道的消化处理方法主要有湿法消化[1]、微波消化[2-3]、干法灰化[4]和密闭压力罐法[5],其中干法灰化、湿法消     

不同离子液体中硝基苯的电化学还原

研究了硝基苯在N-甲基咪唑对甲基苯磺酸([Mim][PhSO3])和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim][PF6])两种离子液体中的电化学还原反应.循环伏安法测试显示,硝基苯在[Mim][PhSO3]中只出现一个还原峰,是一个受扩散控制的不可逆电化学反应,而在[Bmim][PF6]中出现两对氧化还原峰,表明其还原产物随离子液体性质的不同而异.     

组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理

研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集。将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题。在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中。利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化。实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117%,相对标准偏差为1.3%~10%;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95%;操作简单方便。用模拟样品做了实际应用实验。该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集。所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集。     

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变K₃[Fe(CN)₆]与还原糖的氧化还原反应条件,降低反应温度,缩短反应时间,建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射-分光光度分析法.该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比,具有分析速度快,操作简便等优点.测定了部分实际样品,结果满意.     

大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置

大气颗粒物对空气质量、人体健康和气候变化有重要影响.水溶性离子是其重要组成部分,监测其浓度变化对于大气污染治理至关重要.但在一些采样环境艰苦的背景区域,需要稳定环境、充足电力和水源保障的在线离子分析仪很难满足监测需求.为了在小体积、低能耗条件下实现大气颗粒物中水溶性离子的高时频在线捕集和前处理,自主研发了一种基于膜累积采样法的系统和装置.该装置实现了样品采集和前处理的自动化、连续化,操作简单,制备高效,并对环境条件要求低.通过该装置,可以获得水溶性离子组分浓度的高时频变化规律,对于认识污染进程中排放源贡献和形成机制具有重要作用.     

硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电还原特性

研究了硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,探讨了硝基苯的电还原机理。结果表明:在0.2 mol.L-1硫酸溶液中,修饰电极对硝基苯具有明显的催化作用,其还原峰电位由裸玻碳电极上-0.44 V正移至-0.35 V,正移了90 mV;氧化峰电位由0.35 V负移至0.30 V,负移了50 mV。采用循环伏安法进行硝基苯定量测定,其还原峰电流与浓度在5.0×10-7~4.2×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为8.2×10-8mol.L-1。用于湖水样品中硝基苯的测定,并用标准加入法作回收试验,回收率在98.3%~100.6%之间。     

微波制样-ICP-AES测定复杂样品中金属元素

分析样品的前处理技术是分析化学中一个非常重要的环节,在样品特别是复杂样品的分析过程中往往是不可缺少的[1],通常需要进行样品预处理后才可上分析仪器进行测定.     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

一种滤液自动收集装置的研制及在烟草分析中的应用

研制了一种将除废液、滤液收集和定量控制集成为一套系统的滤液自动收集装置,对装置的基本结构及工作原理作了详细描述。该装置能缩短过程操作,降低前处理时间,满足当天大量样品快速检测需求,提高连续流动法测定烟草常规化学成分(总糖、还原糖、总植物碱、氯、钾)的检测效率。本装置按各标准方法测定目标物数值比对无显著性差异。     

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈是重要的有机合成中间体[1,2],因其芳环上具有硝基和氰基两个第二类取代基,同时又有一个可参与反应的甲基而使得这两个化合物在有机合成领域有着广泛的应用前景.芳环上的甲基可以氧化为酸,也可进一步反应形成酰氯、酯等功能基;芳环上的氰基可水解成羧基,也可以与叠氮钠在Lewis酸催化下形成具有生物活性的四唑衍生物;芳环上的硝基经还原可形成氨基,如4-甲基-3-硝基苯甲腈通过化学反应可环合形成药物中间体6-氰基吲哚[2～4].     

低价铈复盐微波辐射化学氧化还原合成法

利用氧化还原原理, 采用微波辐射法合成了低价铈复盐, 通过XRD、 TG-DTG及场发射扫描电镜(FE-SEM)等方法对样品的组成结构进行了分析表征, 并讨论了合成条件对产物的影响以及氧化还原机理. 研究表明采用该法合成低价铈复盐具有方法简单、易于操作、高效节能等特点.     

用苯胺作标准分析硝基苯类化合物

还原偶氮比色法分析硝基苯,分析结果受锌渣和慢速滤纸吸附系统误差的影响,结果偏低.用苯胺作标准,可去除硝基苯前处理还原中吸附产生的系统误差,提高硝基苯分析结果的可比性、准确性.     

钙钛矿型氧化物负载纳米金属催化剂结构的动态调变及其催化氧化CO反应性能

研究了钛酸钡和钛酸钙担载的Ag和Pt纳米催化剂的表面结构随氧化-还原处理过程的动态变化及其对CO完全氧化反应性能的影响.发现氧化物担载的Ag催化剂在氧化处理后其催化活性较还原处理的高; X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明,氧化处理能够提高载体表面Ag颗粒的分散度,而还原处理导致Ag颗粒的聚集,从而降低了催化氧化CO反应的活性.氧化-还原处理改变了担载Ag纳米粒子的尺寸并影响其CO氧化反应活性.与此相反,氧化物担载的Pt催化剂在还原处理后所表现出的CO氧化反应活性较氧化处理的高; 对比研究发现,氧化和还原处理后Pt纳米粒子的尺寸基本相同,但是氧化处理的样品中Pt表面物种以氧化态为主,而还原处理后Pt表面物种主要为金属态.Pt纳米粒子表面化学状态随氧化-还原处理的调变是导致表面催化活性差异的主要原因.     

蒸发浓缩-火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅

铅是白酒必须控制的卫生质量指标之一[1,2],过量的铅会损害神经、造血和生殖系统,尤其对儿童的危害更大,可影响儿童生长发育和智力发展,铅污染的控制已成为世界关注热点和发展趋势.火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅含量一般要经过一定前处理如消化和萃取、共沉淀分离富集、黄原酯棉分离富集,操作繁琐,使用试剂多[3-6].基体中酒精含量高,如直接用火焰原子吸收光谱法进行测定,干扰很大.本文提出通过用水浴蒸发样品以驱赶酒精,再用火焰原子吸收光谱法进行测定.该法操作简单、快速、环保,准确度高,能满足白酒卫生指标的日常监测工作和企业质量控制要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃澄清剂中砷的前处理方法研究

研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法.较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失.对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定.通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98% ～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好.将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意.     

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

对氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中砷和锑元素的分析条件,尤其是浸提法及预还原顺序进行了考察。样品经王水和王水溶液(1+1)分别浸提后以不同顺序预还原,结果表明,王水的氧化性会降低硫脲–抗坏血酸的还原效果,预还原时降低王水浓度能提高测定结果的准确度。在优化的测定条件下,样品中砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为0.6%,2.7%;回收率分别为95%～101%,91%～106%;检出限分别为0.020,0.026 ng/mL。改善样品处理方法后测定结果的的准确度得到提高。