α—卤代萘与叔已酮碳负离子在Co（Ⅱ）络合物催化下的自由基链式亲核取代反应产物的薄层色谱定量分析

研究了以Co(Ⅱ）络合物为催化剂，α－卤代萘与叔已酮碳负离子的自由基链式亲核取代反应（SRN1）产物α－萘基叔已酮的薄层色谱扫描定量分析方法；定量分析的弭性范围为0－4．4μg，平均回收率99％－101％，异板间相对标准偏差为2．3％，同板相对标准偏差为1．6％。     

短期重复吸入染毒毒性试验中全氟己酮含量分析方法

采用气相色谱法外标法,以石油醚作为吸收溶剂,使用DB-1+DB-624两根色谱柱串联方式和FID检测器,采用程序升温的方式对短期重复吸入染毒(28天)毒性试验中全氟己酮进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0. 9996,标准偏差为0. 20,变异系数为0. 62%,平均回收率为94. 7%～97. 9%,最低检出浓度为7. 5 mg·L~(-1)。     

反相高效液相色谱法测定α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸

提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用SpherigelTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 g·L-1四丁基溴化铵的甲醇-水(6+4)溶液为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,以外标法定量.在0.001～1.0 mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方程为A=31 475.6m+1 786.7,相关系数为0.999 7,以质量为0.06 mgATIA按方法测定6次,算得其相对标准偏差为3.7%,检出限(3S)为0.6μg,回收率的试验结果在98.8%～104.0%之间.     

薄层光密度法测定低含量的N—（α—萘基）咔唑和N—（β—萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法。采用1 mL N,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析。结果表明:7种有机化合物可在10 min内有效分离,且线性关系良好(r 0.999),检出限(LOD)为3.0～11μg/kg。样品加标回收率均在96.8%～103.5%范围内,相对标准偏差(RSD)不大于3.3%。该方法适合于水基胶样品中乙酸乙烯酯、苯及苯系物含量的快速分析。     

薄层光密度法测定低含量的N－（α－萘基）咔唑和N－（β－萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ，斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系测定萘普生

基于酸性条件下,萘普生对硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系的显著增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种检测萘普生的新方法.在优化化学发光反应条件的基础上,该法测定萘普生的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6g/mL(r=0.9996),检出限为1.0 ×10-8g/mL(3σ),相对标准偏差(RSD)2.8%(...     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中己酮可可碱的含量

建立了反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中己酮可可碱含量的方法。使用DiamansilC18柱 (15 0mm× 4 .6mmi.d .,5 μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为 4 0∶6 0 ) ,流速为 1mL/min ,测定波长为 2 74nm。线性范围为 12 .5～ 30 0 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 .6 6 2 8c - 17.119 2 ,相关系数r=0 .999 87,检出限为 5ng/mL。测量结果的相对标准偏差为 0 .5 4 % (n =6 ) ,平均回收率为 10 0 .81%。     

α-(对-硝基苯基)氰乙酸乙酯氧化偶联反应产物的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱技术对α-(对-硝基苯基)氰乙酸乙酯经Cu~( )—TMFDA~*—O_2系统氧化偶联反应产物进行了分离与定性分析,并用校正混合物法测定了这一产物中内消旋体和外消旋体的百分含量,定性与定量分析所得结果均与~1H核磁共振谱测定结果一致。定量分析相对误差小于±1%,阳对偏差小于±1%,相对标准偏差小于1.3%。     

植物水解酶催化-分光光度法快速测定蔬菜中残留的有机膦农药

植物水解酶催化α-乙酸萘酯水解生成α-萘酚,α-萘酚与三氯化铁溶液发生显色反应生成紫色络合物,该络合物最大吸光度位于516nm波长处.而此显色反应因有机膦农药的存在而受到抑制,有机膦农药的质量浓度与吸光度的下降程度(△A)呈线性关系,据此建立了植物水解酶催化-分光光度法快速测定痕量有机膦农药的方法.对反应的温度、反应时间和缓冲溶液的pH值等因素进行了试验并予以优化.敌敌畏、敌百虫、甲胺膦、乐果和水胺硫膦等有机膦农药的检出限(3S/N)在0.001～0.25 mg·L-1范围内,相对标准偏差(n=6)均小于5.5%.所提出的方法应用于蔬菜中有机膦农药的测定,加标回收率在87.0%～93.0%之间.     

固相萃取采样和气相色谱-质谱检测液化石油气中的芳烃杂质（英文）

建立石墨化碳(GCB)为吸附剂的动态采样系统,可实现液化石油气(LPG)中芳烃杂质的采样和同步萃取富集。LPG中的芳烃杂质(苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和萘)被快速捕集后,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。与C18和苯乙烯二乙烯苯吸附剂(PS-DVB)相比,GCB填充柱对芳烃杂质的萃取效率最高。评价了基于GCB填充柱采样的吸附效率、重现性和贮存稳定性。采样和分析方法对氮气模拟气流中8种芳烃的定量分析线性范围为15~1 000μg/m~3。所开发的方法具有回收率高(92.9%~109.0%)、检出限低(1.0~6.2μg/m~3)、准确性好(相对标准偏差为0.6%~5.8%)和准确度高(标准偏差为0.8%~8.2%)等优点。     

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60min;氯化钠加入量为0.3kg·L~(-1);样品体积为2.0mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采用DB-5ms毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.015μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.003～0.050μg·L~(-1)。以空白水样为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.6%～117%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.2%～18%,日间相对标准偏差(n=3)为4.2%～18%。     

六氢吡啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光分析

微量六氢吡啶(HHP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(-αB rN)/β-环糊精(-βCD)/HHP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度的变化对体系RTP的影响。在优化实验条件下,体系的RTP强度与-αB rN的浓度在2.0~20.0μmol/L范围内呈良好线性关系,α-B rN的检出限3.7×10-8mol/L。将所建方法用于合成样品中-αB rN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为92.4%;相对标准偏差小于1.57%(n=7)。     

气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘

建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。     

等离子体摄谱分析法同时测定铅蓄电池板栅中微量元素

研究了用混酸(硝酸+酒石酸)快速分解试样,等离子体摄谱法同时测定蓄电池板栅铅钙合金中钙、锡、铝、镁、铜、铁、镍等微量元素的方法.方法检出限为1～1×10~(-4)μg·ml~(-1),相对标准偏差(RSD)小于3%,回收率为92%～107%.为铅蓄电池板栅中某些微量元素同时测定提供一个实用、可行的方法.     

高效液相色谱法测定农药中间体氯代苯并噻唑

提出了以2-巯基苯并噻唑(SBT)为原料合成农药中间体2-氯代苯并噻唑(CBT)的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量分析.在10.0～50.0 mg·L1范围内,峰面积与进样量呈线性关系,SBT和CBT相对标准偏差分别为1.29%,0.67%,平均加标回收率分别在88.9%～104.0%,88.0%～106.0%之间,检出限分别为0.01,0.005 mg·L-1.     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷

建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0～160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%～91%,相对标准偏差为1.9%～4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。     

瑞香狼毒多糖中单糖组成的毛细管区带电泳分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为衍生试剂,以反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管区带电泳(CZE)法对9种单糖衍生物进行了分离研究,对比确定了NMP衍生化CZE法在植物多糖单糖组成分析中的优越性。以NMP为柱前标记试剂,建立了毛细管区带电泳定量测定9种单糖的新方法。方法具有较好的重复性(相对标准偏差RSD小于4.3%),单糖衍生物检测限为0.85～1.6μmol/L,回收率为96.4%～104%。已应用于瑞香狼毒多糖样品的单糖组成分析。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。     

紫外分光光度法测定啤酒中α-酸的含量

采用紫外分光光度法测定了8种不同品牌啤酒中α-酸的含量。实验考察了不同有机溶剂、介质酸度对α-酸紫外吸收的影响。结果表明:α-酸在279nm处有较强的吸收,方法线性范围在10～50μg/mL,检出限2.6μg/mL,相对标准偏差2.01%。8种不同品牌啤酒中α-酸的含量(μg/mL)为:百威啤酒(392.07)蓝带啤酒(383.82)崂山啤酒(373.72)雪花啤酒(238.26)司陶特黑啤酒(99.49)燕京啤酒(55.16)青岛啤酒(54.91)哈尔滨啤酒(35.05),平均偏差小于5%。用标准加入法测定其回收率,样品回收率范围在93.81%～105.15%之间。