食品中痕量稀土元素微型高效富集器离子交换预富集-ICP-AES-联用分析方法的研究

本文研究了食品中痕量稀土元素的离子交换预富集-ICP-AES在线分析方法；筛选出4种对各稀土元素具有较好富集性能，并适于微型富集器使用的高效树脂（包括离子交换树脂、鳌合树脂和螯合纤维树脂），该分析系统可用于矿泉水、贻贝、牡蛎、茶叶等食品标样中ng／ml及μg／g级痕量稀土元素测定。所得结果与推荐值相吻合。该分析系统测定精密度符合痕量分析要求，富集倍数可达17—30倍，检出限为0．08—5．5ng／ml     

化学-X射线荧光法测定地质试样中15个痕量稀土元素

地质样试中稀土元素的丰度、分布模式及某些稀土元素组间的比值等对地球化学中一些重大研究课题有着重要意义,日益受到地质工作者的重视。稀土元素物化性质相近,岩石中含量很低而又共生在一起,所以痕量稀土元素的测定十分困难。过去一般均用质谱法和中子活化法,近来也使用等离子体光谱法和X射线荧光法进行分析。X射线荧光法测定岩石中痕量稀土元素时,均先用离子交换分离富集,再用离子交换膜或纸收集制成薄膜试样进行测定。本法采用小柱离子交换分离,沉淀富集薄膜制样技术。方法具有取样少,预富集流程短、检出限低、方法精密度和准确度好、特别是可以     

离子交换法分离乳酸的研究

本文对离子交换法分离乳酸的离子交换树脂、交换相平衡和交换动力学进行了研究,并在离子交换柱上测定了南开大学化工厂生产的201×4树脂的交换曲线。实验结果说明,用离子交换法分离发酵液中乳酸是可行的。     

食品中痕量稀土元素微型高效富集器离子交换预富集—ICP—AES—联 …

本文研究了食品中痕量稀土元素的离子交换预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ在线分析方法，筛选出４种对各稀土元素具有较好富集性能，并适于微型富集器使用的高效树脂（包括离子交换树脂、螯合树脂和螯合纤维树脂），该分析系统可用于矿泉水、贻贝、牡蛎、茶叶等食品标样中ｎｇ／ｍｌ及μｇ／ｇ级痕量稀土元素测定。所得结果与推荐值相吻合。该分析系统测定精密度符合痕量分析要求，富集倍数可达１７￣３０倍，检出限为０．０８￣５．５ｎｇ／     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

PAN-S浸渍树脂富集方波溶出法测定痕量的铅、镉、铜和锌

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂,制备了具有PAN-S功能团的浸渍树脂。经过最佳条件选择,在同一水样中,可以同时富集Pb2 、Cu2 、Zn2 、Cd2 。实验结果表明,PAN-S树脂用于痕量元素的分离富集具有交换速度快、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。建立了PAN-S树脂富集-分离铅、镉、铜和锌离子的方波溶出法的测定方法,并可用于海水中的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。     

离子交换纸搜集-X射线荧光光谱法测定高纯氧化铕中的轻稀土元素

X射线荧光光谱法不仅是测定常量稀土元素分量的一种行之有效的手段,而且对微量以至痕量稀土元素的测定也是可能的,尤其是测定轻稀土元素更为有效。若与化学分离相结合,其应用范围更加扩大,测定下限一般在ppm级,已有这方面的报导。本文以高纯氧化铕为分析对象,经离子交换分离后的轻稀土元素富集液,采用国产离子交换纸搜集制样,分别进行X射线荧光光谱测定,取得了良好的效果。     

CPA—mA形成纤维富集光度法测定稀土总量

稀土元素的分离富集方法除萃取法、沉淀法外,离子交换分离富集技术是目前常用的方法。本文拟定了偶氮氯膦—mA螯合形成纤维分离富集、偶氮胂Ⅲ分光光度法测定地质试样中痕量稀土总量。并研究了吸附酸度、柱高、溶液流速等对分离富集痕量稀土元素的影     

离子交换动力学的研究——Ⅱ.在阳离子交换树脂上钴(Ⅱ)和钙的粒子扩散系数的测定

本文报告钙式树脂[含痕量钻(Ⅱ)]和氯化钙溶液,钻式树脂和氯化钙、氯化镁及氯化钡溶液的粒子扩散速率的测定。个别离子的迁移率对交换速率有影响,粒子扩散系数随平衡分数而改变。在Zerolit 225离子交换树脂上,钻(Ⅱ)和钙的粒子扩散系数依次为1.98×10^-7和1.37×10^-7厘米²·秒^-1。     

强碱性SO_4~(2-)型阴离子交换树脂吸附分离-分光光度法测定痕量铅

提出了离子交换柱上吸附的分离技术，结合水相分光光度法测定痕量铅。实验表明，采用SO~(2-)_4型阴离子交换位吸附铅离子，可以消除基体金属在内的全部阳离子的干扰；测定方法的灵敏度ε为2.3×104L·mol-1·cm－1，铅含量在0～7.2mg·L－1范围内符合Beer定律．方法用于黄河水和碳酸镉样品中痕量铜的测定，结果较满意。     

ICP-AES 法测定信阳毛尖茶叶、茶水及茶酒中的稀土元素

本文叙述用 ICP—AES 测定茶叶、茶水及茶酒中痕量稀土元素的方法。样品经处理制得的溶液,通过阳离子交换树脂对稀土元素进行分离和富集,选用1M 盐酸和2M 硝酸作基体元素淋洗液,7M 硝酸作稀土元素淋洗液。     

二苯卡巴腙键合硅胶固定相的制备及对重金属离子的选择性分离富集研究

制备了二苯卡巴腙键合硅胶,研究了此键合硅胶的性质及对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg(Ⅱ)有好的选择性富集效果,通过实验对富集条件进行了选择。研究结果表明:对Hg(Ⅱ)的最大富集率可达100%,最大吸附量为1.84×10-3mmol g。该键合硅胶对于水中痕量Hg(Ⅱ)的富集分离与测定具有较高的灵敏度和较好的富集作用,富集倍率为540。可在Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等多种金属离子存在下对Hg(Ⅱ)进行选择性富集。     

负压离子交换分离-重量法测定钢中钨和钼

在冶金分析中,使用离子交换分离钨、钼已取得一定成效。但一般需采用较大型交换柱(Φ25×200);淋洗剂用量大(约300毫升),耗时较长。本文试用细粒度(20—50微米)的强硷性阴离子交换树脂、小型交换柱(Φ8×100),在负压下成功地进行了钨、钼分离。使淋洗剂体积缩小至原来的1/10以下;速度提高3—4倍。方法简便、准确。试验部分 (一)离子交换装置以直径为8毫米的聚乙烯管加工成一端为球形,一端为细管状。如图1安装。装入离子交换树脂(天津试剂二厂生产的高速液相色谱固定相YSGNR_4Cl的付产品、粒度20—50微米,高度为10—12厘米。以1:40氢氟酸15毫升(流速约0.8—1.2毫升/分,以下流速均同此)通过后备用。     

碳毡电极对镧、镝、镱的富集分离

本文提出用碳毡电极富集和分离稀土元素镧、镝、镱(10~(-4)—10~(-9)g/mL)。研究了富集效率、电场影响、洗脱效率、分离效率、饱和富集率和电极重现性。实验结果表明:碳毡电极对浓度为10~(-5)g/mL以下的镧、镝、镱水溶液富集效率为90.5％以上,当电场负于各元素还原电位时富集效率明显上升,反之下降。被富集元素的洗脱效率高于89.3％。对10~(-5)g/mL的上述三种元素混合液进行分离时镧、镝和镱三者的富集效率分别为3.7％、30.4％和56.4％。每克碳毡电极对镧、镝、镱的动态饱和富集车分别为0.953×10~(-3)、1.072×10~(-3)和1.089×10~9-3),静态饱和富集率分别为1.137××10~(-3)1.173×10~(-3)和1.196×10~(-3)。电极经处理后十次重复使用所测富集效率的贝塞耳标准差小于0.95％。     

阳离子交换型聚合物AQ薄膜修饰电极及其溶出行为

Eastman-AQ(AQ-55D,AQ-29D)是一种新的聚合物(磺酸酯)阳离子交换剂,涂于玻碳电极上,形成的膜具有强的附着力、高的选择性、良好的离子交换及防污性能。用于溶出伏安分析,可从稀的溶液中富集痕量或超痕量的疏水阳离子,显著地提高了分析的选择性和灵敏度。本项研究用AQ-29D修饰电极对苯甲基紫精、中性红、去甲肾上腺素、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Bi~(3+)及Ru(NH_3)_6~(3+)等进行了溶出伏安分析,结果良好。在选定条件下,苯甲基紫精、Cd~(2+)的检测限可分别达到2×10~(-10)mol/L、2×10~(-9)mol/L。     

DCP直读光谱测定地质样品中痕量稀土元素

地质样品中痕量稀土元素的测定,已有不少报导。本文主要采用P507萃取树脂分离和富集稀土元素,以DOP为光源,用中阶梯光栅直读光谱仪进行痕量稀土元素测定。本实验提出了一套可供选用的最     

复合树脂及其交换动力学

制备了一种新型的离子交换树脂——复合树脂,该树脂对亚甲基兰的交换速度较001×7树脂快,其平衡官能团利用率为001×7树脂的2倍以上。本文对复合树脂的结构特征及其动力学特性进行了分析。     

用大孔凝胶阴离子交换剂从含亚氨二醛酸试液中分离镧、镨化合物

在采用阴离子交换剂从含氨基多羧酸试液中分离稀土的研究中 ,发现在醋酸和亚氨二醋酸试液中 ,稀土元素与亚氨二醋酸的亲合力顺序是 :Dy3 >Ho3 >Gd3 >Eu3 >Er3 >Y3 >Sm3 >Tm3 >Nd3 >Pr3 >>La3 。根据镧亲合力最小的特点 ,有可能将镧与其他稀土分离 (例如Pr)。在本研究中 ,采用了强碱性凝胶阴离子交换剂Dowex 1× 8(1型 )和Dowex 2× 8(2型 )以及强碱性大孔阴离子交换剂DowexMSA 1。研究表明 ,大孔离子交换剂其海棉状基质 ,孔径大于其分子直径 ,故大离子的交换速度快。另外 ,大孔凝胶阴离子交换剂可在亚氨二醋酸试液中将La ,Pr分离而提纯出镧化合物。     

流动注射化学发光离子交换法研究Ⅰ.化学发光阴离子交换树脂的研制及应用

本文研制了一种新型的由强碱性阴离子交换树脂(OH形式),转换成N-(β-羧基丙酰基)异鲁米诺(简称CPIL)化学发光形式的阴离子交换树脂.试液中的阴离子将树脂上的发光剂阴离子(CPIL)交换出来与H_2O_2-Fe(CN)_6~(3-)反应,产生化学发光,化学发光的强度与试液中的阴离子浓度成正比.由此建立的流动注射化学发光离子交换测定技术,应用于Cl~-,Br~-,NO_2~-,NO_3~-,SO_4~(2-)等阴离子的测定,对不同的阴离子检测限为8.0×10~(-7)mol·dm~(-3)～1.4×10~(-6)mol·dm~(-3),线性范围可达两个数量级(1×10~(-6)mol·dm~(-3)～1×10~(-4)mol·dm~(-3)).