高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。