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用循环伏安和红外光谱法对α-Fe_2O_3在室温LiOH溶液中的锂化行为进行研究.采用X射线衍射(XRD)、电感偶合等离子体光源的原子发射光谱(ICP)对α-Fe_2O_3电极在第一、二次循环中不同时段进行了跟踪分析测量.实验结果揭示: α-Fe_2O_3能进行少量锂化;大量的α-Fe_2O_3在第一次放电和充电后反应生成Fe_3O_4;之后,Fe_3O_4的锂化行为不可避免地为Fe的析出、氧化反应所限制,但在用KOH作电解质溶液的对比实验时发现:α-Fe_2O_3在LiOH溶液中的充放电行为与它在KOH溶液中是不同的,主要表现为,1)在LiOH溶液中,锂化和Fe析出、氧化反应协调的结果是其充放电曲线平台高度比在同碱度 KOH溶液中降低了 100 mV左右, 2)与 K~(+)对比, Li~(+)的插入反应促进了α-Fe_2O_3到Fe_3O_4的转化. 相似文献
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系列同三核铬、锰、铁羧酸配合物的FAB-MS研究 总被引:3,自引:3,他引:0
进行了系列同三核羧酸配合物〔M3O(O2CR)6Py3〕X(M=Cr,Mn,Fe;R=CH3,C2H5,C6H5;X=Cl-,ClO4-;Py为吡啶)的快原子轰击质谱(FAB-MS)研究。获得了包括配位吡啶在内的完整阳离子峰。在研究其断裂规律时,主要观察到4个系列碎片离子:Ⅰ.〔M3O(O2CR)n〕+,n=6~2;Ⅱ.〔M3O(O2CR)nO〕+,n=5~1;Ⅲ.〔M2O(O2CR)n〕+,n=3~1;Ⅳ.〔M2(O2CR)n〕+,n=4~2。通过对该系列配合物质谱断裂过程的比较和分析,获得了配合物稳定性随金属离子及配体的变化如下:金属离子,Cr>Mn>Fe;桥配基,-CH3CO2>-C2H5CO2>-C6H5CO2;端配基,Py>H2O。本研究及先前的工作〔1,8〕还为某些三核铬,铁羧酸配合物在以乙炔加水或加氢为探针反应中存在活性物种:〔Cr3O(O2CR)3~4〕,〔Fe3O(O2CR)3〕和〔Fe3O-(O2CR)O〕~〔Fe3O4〕提供了佐证 相似文献
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Fe-Mn催化剂前驱体在焙烧时生成α(Fe1-yMny)2O3、γ-(Mn,Fe)3O4和β-(Mn,Fe)2O3。焙烧过的前驱体在氢气氛中还原时生成(Fe1-x、Mnx)3O4、(Mn,Fe)3O4、Fe1-zMnzO、(Mn,Fe)O和Fe0。当还原处理过的前驱体被置于合成气中时,随着反应环境的变化Fe0转变为碳化铁、Fe1-zMn2O,最终成为(Fe1-xMnx)3O4。锰在催化剂中起着电子及结构双重作用。在催化过程中,所有的晶相均表现出一氧化碳加氢活性。然而,它们的催化性能与反应环境密切相关。 相似文献
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用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点. 相似文献
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标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。 相似文献
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通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。 相似文献
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用X射线衍微法测定了由η^5-MeO2CC5H4(CO)3MoNa和〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe-(CO)3Co(CO)3(μ3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2Mo〕-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe(CO)3(μ3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数a=0.87162(5)nm,b=0.8 相似文献
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钙钛矿型(La0.8M0.2)MnO2和(La0.2Sr0.2)(Mn1—xFex)O3的XRD和IR光谱 … 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了(La0.8M0.2)MnO3和(La0.8sR0.2)(mN1-xFex)(O3(X=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)两类氧化物,经XRD确认为钙钛矿型氧化物,应用FT-IR对其进行研究,对主要的红外特征振动υ(Mn-O)和δ(O-Mn-O)进行了分析表征。 相似文献
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氧化铟掺杂对ZnFe2O4半导体气敏性能的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
用化学共沉淀法在ZnFe2O4中掺入In2O3.X射线衍射分析证实,In2O3与ZnFe2O3之间没有新相生成,晶格常数有微小变化.掺入In2O3降低了ZnFe2O4的电导,改变了该系列材料的导电机制,提高了材料对乙醇的敏感性和选择性,而且缩短了材料的响应时间 相似文献
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标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M 相似文献
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1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3. 相似文献