Synthesis and Characterization of a Homochrial Manganese（Ⅱ）Complex Constructed from （1R,2R）-（-）-Diaminocyclohexane-N,N biscarboxyl-salicylidene）

A homochrial manganese(Ⅱ) complex derived from chiral salen ligand (1R,2R)-(-)diaminocyclohexane-N,N-biscarboxyl-salicylidene) (1) has been synthesized through solvothermal procedure and characterized by IR,elemental analysis,TGA,circular dichroism (CD),powder and single-crystal X-ray crystallography.It crystallizes in monoclinic,space group C2 with a=32.987(7),b=7.4662(15),c=17.931(4),β=97.82(3)°,V=4375.0(15) 3,Z=8,D c=1.544 g/cm 3,F(000)=2096,M r=508.36,μ=0.658 mm-1,the final GOOF=0.975,R=0.0676 and wR=0.2068 for 6357 observed reflections with I > 2σ(Ⅰ).The coordination polymer 1 possesses a 1D infinite zigzag chain architecture constructed by the dicarboxyl-functionalized metallosalen ligand (MnSalen),and the polymeric chains are further assembled into a 2D supramolecular network structure via strong intermolecular hydrogen bonding interactions between the adjacent zigzag chains.     

Synthesis,Characterization and Crystal Structure of One Ni_2（salen）_2 Complex

A homochiral complex,Ni 2 (salen) 2 (1,salen=(R,R)-(-)-N,N-bis(3-tert-butyl-5-(4ethynylpyridyl)salicyl-idene)-1,2-diaminocyclohexane),has been synthesized and characterized by IR,microanalysis,CD spectra,TGA,powder and single-crystal X-ray crystallography.It crystallizes in triclinic,space group P1 with a=11.896(2),b=12.571(3),c=13.197(3),α=65.61(3),β=73.90(3),γ=75.87(3)o,V=1707.9(6) 3,Z=2,C 42 H 42 N 4 NiO 2,M r=693.51,D c=1.349 g/cm 3,F(000)=732,μ=0.612 mm-1,GOOF=1.015,the final R=0.0290 and wR=0.0796 for 9002 observed reflections with I > 2σ(Ⅰ).The complex architecture is constructed by intermolecular π···π interaction and assembled into a 2D structure via C-H···π interactions between the cyclohexanes and pyridine rings.     

CdS/ZnO纳米复合结构的制备、表征及其光催化活性的改善

利用简单的水热法在ZnO纳米棒表面合成CdS纳米粒子.用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对CdS/ZnO异质结构进行表征.实验结果表明,在生长CdS的过程中ZnO被逐渐地腐蚀.选择CdS/ZnO纳米复合材料作为光催化剂在紫外光和绿光照射的条件下降解甲基橙(MO).CdS/ZnO纳米复合材料纳米棒作为光催化剂降解...     

一种基于二氢吩嗪的三维共价有机框架的合成、 结构与表征

二氢吩嗪衍生物由于其独特的氧化还原活性而备受关注. 本文先设计合成了一种含有二氢吩嗪基团的单体5,10-二(4-甲酰基苯基)-5,10-二氢吩嗪(M1), 再采用溶剂热法, 通过亚胺缩合反应制备了一种新型三维共价有机框架(3D COF, 3D-PN-2). 通过粉末X射线衍射(PXRD)、 氮气吸附-脱附、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)和固体碳核磁共振波谱(¹³C CP/MAS NMR)等表征方法, 并结合理论模拟对其结构信息进行了研究, 得出3D-PN-2是具有十一重穿插金刚石(dia)拓扑结构的3D COF. 采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行了表征. 稳定性研究结果表明, 3D-PN-2具有较好的热稳定性和化学稳定性. 通过固体紫外-可见漫反射光谱研究了3D-PN-2的光吸收性能, 结果表明, 其在紫外和可见光区具有较宽的吸收范围(吸收边为 630 nm), 且具有较窄的能带间隙(2.11 eV). 通过循环伏安法研究了其氧化还原性能, 并计算得出其最高占有轨道能级(E_HOMO)为-4.50 eV, 最低空轨道能级(E_LUMO)为-2.39 eV.     

幅度调制器对宽带低相干光时频特性的影响

通过改变马赫-曾德干涉型幅度调制器的射频系数和偏置电压,调制光脉冲的强度。研究了幅度调制器对宽带低相干光时频特性影响的规律,分析调制后的光脉冲时域波形分布、光谱和复相干度模值曲线,结果表明,射频系数对光脉冲的光谱成分和时间相干性无明显的调制,射频系数存在最佳工作区间使得输出光脉冲的波形保真度最佳。当偏置电压处于半波电压时,光脉冲的时域波形保真度最好,时间相干性最低,但光谱成分会缺失。理论仿真了调制器的臂长差、偏置电压对宽带低相干光频域特性的影响,与由实测光谱计算出调制器的臂长差,实验结果进行了对比,结果基本符合。由于实际的电光重叠积分因子随加载电压值变化,因而模拟与实测结果存在误差,但研究得出的规律将为低相干脉冲精密整形系统提供更为明确的方向。     

近红外波段宽带时间低相干光参量放大技术

在激光驱动惯性约束核聚变研究中,具有宽带、低相干特性的时间低相干光源将有望降低激光与等离子体相互作用的不稳定性,成为新一代激光驱动装置的有力竞争者。实现高功率低相干光放大输出是低相干光驱动器能否应用于惯性约束聚变领域的核心。光参量放大具有大带宽、高增益、无热效应等优势,可避免能级型放大介质的光谱窄化问题,是实现宽带低相干光放大的有效方案。系统阐述了宽带时间低相干光参量放大技术的原理和技术特性,并基于实验验证了采用非共线相位匹配的近红外波段宽带时间低相干光级联参量放大过程,最终实现7×10⁷的放大增益和13.19%的转换效率。     

Synthesis,Crystal Structure and Heterogeneous Catalysis of a New Chiral Manganese Coordination Polymer Based on the Schiff-base Ligand

A homochrial manganese(Ⅲ) complex(1) derived from chiral salen ligand(1 R,2 R)-(-)-1,2-diphenylethane-1,2-diamine-N,N?-bicarboxyl-salicylidene) has been synthesized through solvothermal procedure and characterized by IR,elemental analysis,TGA,circular dichroism(CD),powder and single-crystal X-ray crystallography.It crystallizes in orthorhombic,space group P212121 with a = 9.108(3),b = 16.431(5),c = 26.531(6) ?,V = 3970.4(19) ?3,Z = 4,Dc = 1.248 g/cm3,F(000) = 1568,Mr = 745.73,μ = 0.383 mm-1,the final GOOF = 0.957,R = 0.0631 and wR = 0.1079 for 13250 observed reflections with I 2σ(I).The coordination polymer 1 possesses a 1 D infinite zigzag chain architecture constructed by the dicarboxyl-functionalized metallosalen ligand(Mn-salen),and the polymeric chains are further assembled into a 3D supramolecular network structure via strong intermolecular hydrogen bonding interactions between adjacent zigzag chains.As a heterogeneous catalyst,1 was used as an efficient heterogeneous catalyst for the asymmetric olefin epoxidation.     

基于低相干光的阵列透镜束匀滑技术研究

基于激光加载的材料状态方程的实验研究对靶面光强分布的均匀性及稳定性提出了极高的要求,靶面光强的上述两大特性在很大程度上决定了实验结果的精度和可重复性.本文针对传统窄带高相干激光装置在激光加载材料状态方程实验中表现出的靶面光强均匀性和光强分布稳定性两方面可能存在的问题,提出了基于宽带低相干激光,利用消衍射阵列透镜联合诱导非相干技术的束匀滑方案,并重点分析了波前相位畸变对靶面不均匀性及稳定性的影响.模拟结果表明,该方法明显降低了靶面不均匀性,提高了对波前相位畸变的包容度,获得了均匀、稳定的光强分布.统计分析显示,焦斑强度分布极差和不均匀性与波前相位畸变均方根梯度相关性较强.因此,可以根据统计结果以及实验对焦斑强度分布的要求,给出波前相位畸变的容差范围,对状态方程实验中激光驱动器参数的设计与优化具有指导意义.     

反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮

提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1～2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%～99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%～0.48%之间。