牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物

建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水(90∶10)萃取后,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相,C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%,相对标准偏差为1.0%~9.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

高效液相色谱法同时测定动物源性食品中5种磺胺及3种四环素族抗生素残留

建立了动物源性食品中5种常用磺胺(磺胺甲噁唑、磺胺2甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-6甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)及3种四环素族(土霉素、金霉素、四环素)抗生素残留的高效液相色谱同时测定方法.样品经提取,固相萃取净化,浓缩后进行HPLC分离,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性.添加水平为20、50、100μg/kg时5种磺胺及3种四环素族的平均回收率范围为70%~92%,变异系数小于15%.结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于动物源性食品中多磺胺组份及四环素族组份残留的同时测定.     

毛细管电泳-电化学检测法测定饲料中的磺胺类药物

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED),对饲料中的6种磺胺类药物磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为0.95 V(vs.SCE),在30 mmol/L硼砂-KH2PO4(pH7.6)的运行缓冲溶液中,6个分析物能够在16 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检出限(S/N=3)范围0.08～0.20μg/mL。该方法已应用于实际样品的分析。     

液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留

5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈0．01mol／L乙酸铵溶液溶解（12：88,V/V）,用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺（磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唔唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异嘌唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑）的线性范围为0．2—120ng,线性相关系数r〉0．995;在2．5—600μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75．4％-97．3％;相对标准偏差为3．48％-14．09％;方法检出限（LOD）为1．0—12．0μg／kg;方法定量限（LOQ）为2．0—24．0μg/kg。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺

建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法。样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量。10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5~2.0 μg/kg,在2.0~200 μg/L(SDM和SQX:1.0~100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.9995)。添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70%~92%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析。     

硅胶固载离子液体-基质固相分散/高效液相色谱法测定禽肉与肝脏中8种磺胺类药物残留

以硅胶固载离子液体作为分散剂,采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)。基质固相分散最佳提取条件为:含12%1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim]PF6)的硅胶固载离子液体为分散剂,石油醚为淋洗剂,甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25~1 000μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.997 4),检出限和定量下限分别为4.4~7.6μg/kg和14.7~25.3μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%~98.7%和1.4%~9.0%。与其他方法相比,本法的样品用量少,操作简单,目标物的检出限和定量下限低,完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q TOF MS)技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲唑)的快速筛查方法。建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取,采用Qu ECh ERS方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离。结果表明,14种磺胺类药物的定量下限(LOQ,S/N=10)为10μg/kg,在10,20,50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5%~117.1%,相对标准偏差为1.3%~10.9%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测医院废水中21种抗生素药物残留

应用固相萃取及高效液相色谱-串联质谱技术,建立了医院废水中12种磺胺、4种喹诺酮、3种四环素以及罗红霉素和甲氧苄氨嘧啶等21种抗生素的定性定量方法。水样经HLB小柱萃取富集,使用10%甲醇溶液净化,经甲醇洗脱定容后,以高效液相色谱-串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标物进行分析。在优化实验条件下,21种抗生素的线性范围为1.0～500μg/L,相关系数r2>0.99,方法检出限为0.005～0.022μg/L。在加标量为0.05μg/L和1.0μg/L时,空白加标回收率分别为71%～105%和76%～111%,RSD均小于15%。以医院废水为基质,21种抗生素的加标回收率为71%～135%,RSD小于25%。该方法简捷、快速、准确,能够实现医院废水中多种抗生素药物残留的同时分析。     

Ni电极电化学流通池检测四环素类药品的研究

比较Au、GC和Ni电极对四环素的电化学响应,讨论了纯Ni电极对四环素的电催化氧化特性,提出以纯Ni为工作电极的电化学流通池,优化结构,建立了测定四环素类抗生素的电化学流通池安培检测法.该方法对四环素、土霉素和强力霉素都有较高的响应灵敏度,线性范围0.1～15mg/L.最低检出限分别为35、45和43μg/L.用此方法可以直接测定四环素类药品的含量.     

毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析

建立了毛细管电泳同时分离白鲜皮中3种生物碱(胡芦巴碱、白鲜碱和胆碱)的的定量分析方法.以缓冲液H3BO3—Na2B4O7(pH=8.4,5 mmol/L)、添加剂3 mmol/L SDS和0.1%triton X-100为电泳运行液,24 kV为分离电压,分离在5 min内就可以快速完成.在230 nm检测波长处,3种组分的线性范围为:胡芦巴碱5～100μg/mL、白鲜碱5～75μg/mL、胆碱50～300μg/mL,检测限分别为1.4、1.4和16.0μg/mL.方法用于白鲜皮实际样品的测定,回收率范围在92.0%～101.0%之间。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜

研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0～250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%～113.5%之间.     

养殖废水中四环素HPLC分析方法的研究

为了评价养殖废水中四环素类抗生素残留的状况,建立了养猪场废水中四种常见四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱分析方法.水样中四环素类药物经HLB固相萃取小柱吸附,甲醇乙酸乙酯溶液洗脱后用高效液相色谱紫外检测器测定.在0.05～10.00 μg/mL.范围内,四种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关...     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

Indirect Determination of Sulfadiazine by Cloud Point Extraction/Flow Injection‐Flame Atomic Absorption (CPE/FI‐FAAS) Spectrometry

An indirect simple and rapid cloud point extraction is proposed for separation and preconcentration of sulfadiazine and its determination by flow injection‐flame atomic absorption spectroscopy (FI‐FAAS). The sulfadiazine from 35 mL of solution was readily converted to silver sulfadiazine upon addition of silver nitrate (9.7 × 10^‐5 mol/L). Then, Triton X‐114 a non ionic surfactant was added and the solution was heated to 60 °C. At this stage, two separate phases was formed and silver sulfadiazine enters the surfactant rich phase of non‐ionic micelles of Triton X‐114. The surfactant‐rich phase (～50 μL) was then separated and diluted to 300 μL with acidic methanol. The concentration of silver in the surfactant‐rich phase which is proportional to the concentration of sulfadiazine in sample solution was determined by FI‐FAAS. The parameters affecting extraction and separation were optimized. Under the optimum conditions (i.e. pH 2‐10, silver concentration (9.7 × 10 ^‐5 mol/L), Triton X‐114 (0.075% v/v) and temperature 60 °C) a preconcentration factor of 117 and a relative standard deviation of 4.9% at 37 μg L^‐1 of sulfadiazine was obtained. The method was successfully applied to analysis of milk, urine and tablet samples and accuracy was determined by recovery experiments.     

氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解处理样品,以氢化物发生原子荧光法测定了饶平海域柘林湾中不同养殖场的牡蛎、鱼、虾等海产品中的砷和汞。在最佳测试条件下测得砷和汞的检出限为0.020μg/L和0.009μg/L,相对标准偏差为0.04%~0.11%,回收率为99.2%~106.2%和92.4%~108.0%。     

川崎病患儿血铅水平与冠状动脉损伤

为探讨铅在川崎病冠状动脉损伤中的作用，对36例川崎病患儿在起病2～4周行超声心动图检查，分为冠状动脉损伤组（25例）和无冠状动脉损伤组（11例），以健康儿童作为正常对照组（15例），采用钨舟原子化法检测全血铅水平。结果表明，冠状动脉损伤组和无冠状动脉损伤组川崎病患儿血铅分别为（63．66±26．47）μg／L和（40．64±12．52）μg／L，均高于正常对照组的（20．88±13．32）μg／L（P〈0．05），且冠状动脉损伤组血铅又高于无冠状动脉损伤组（P〈0．05）。提示铅在川崎病的发病及其冠状动脉损伤中起重要作用，川崎病患儿应及时检查铅含量，即使未达中毒剂量也应驱铅治疗。     

核壳填料色谱柱快速分析化妆品中苯并芘

以甲醇作为提取剂,在超声水浴作用下提取化妆品中的苯并芘,提取后的样品经离心过滤后采用高效液相色谱法进行分析。方法验证结果表明:该方法分析时间短,苯并芘在0.08～10.00μg/L范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.08μg/kg(S/N=10);加标浓度分别为0.11、2.5、10μg/kg的平行5次测试结果的相对标准偏差分别为11.89%、3.07%、0.52%;加标回收率为83.6%～104.4%,实验结果良好。该方法适用于化妆品中苯并芘残留物的检测。     

离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法用于猪肾脏中3种四环素类抗生素的检测

建立了分散液液微萃取(DLLME)技术进行样品前处理,高效液相色谱(HPLC)法测定猪肾脏中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)3种四环素类抗生素(TCs)残留量的方法。考察了分散剂种类、离子液体用量、分散剂用量、样品溶液p H值、萃取时间、盐效应等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件为:以丙酮为分散剂,离子液体([BMIM]PF6)用量为50μL,分散剂用量为140μL,样品溶液p H值为3.0,萃取时间为15 min,不添加盐。该方法在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),土霉素、四环素和金霉素的相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.1%,检出限(LOD)为54~93μg/L,富集倍数为7.0~27.8,且样品的加标回收率达99.5%~101.1%。该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对猪肾脏中土霉素、四环素、金霉素3种四环素类抗生素残留量的快速、绿色、灵敏和准确检测。