新型含嘧啶基团的弯曲型π-共轭化合物的合成

在Pd(0)催化下,5-溴-2-碘嘧啶分别与3,5-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)苯甲醚和3,5-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)苯十二烷基醚经Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成了两种新型的含有嘧啶基团的弯曲型π共轭体系化合物———3,5-二(5-溴-嘧啶基)苯甲醚和3,5-二(5-溴-嘧啶基)苯十二烷基醚(6);6在Ni(cod)2的催化下经聚合反应合成了其二聚体,其结构经1H NMR,13C NMR和EI-MS表征。     

冠醚菁染料及其中间体的特征红外光谱

本文首次报道冠醚菁染料3,3’-二乙基-5,6,5’,6’-双骈-(15-冠-5)-硫碳菁碘盐(1)和3,3’-二乙甲基-5,6-骈-(15-冠-5)-硫碳菁碘盐(2)以及合成中间体:4’-溴5’-硝基-苯骈-15-冠-5(3),2.2’-二硝基-4,5,4’,5’-双骈-(15-冠-5)-二本基二硫化物(4),2-甲基-5,6-骈-(15-冠-5)-苯骈噻唑(5)和2-甲基-3-乙基-5,6-骈-(15-冠-5)-苯骄噻唑碘盐(6)的特征红外光谱图。     

新型的DIAR黄成色剂的合成

本文合成了两个新的DIAR成色剂,它们都以黄成色剂为母体,一个抑制基团是2-巯基苯骈噻唑,另一个是甲酸苯酯基苯骈三氮唑,并通过核磁、红外和质谱对结构进行了表征.     

硼化合物的研究XX:乙醇胺合三(2-呋喃基)硼烷的合成及其转化

2-呋喃基锂与(N,N-二乙胺基)二氯硼烷的反应是以三烃基化的方式发生,因而可用于制取三(2-呋喃基)硼烷,并可以得到乙醇胺配合物1的稳定形式。乙醇胺合三(2-呋喃基)硼烷(1)可在稀酸中游离出三(2-呋喃基)硼烷,可与吡啶形成吡啶合三(2-呋喃基)硼烷2;化台物1中的呋喃环被8-羟基喹啉或8-羟基喹哪啶裂开以后,分别形成含 B-N 内配键的二呋喃基硼螯合物3及4。化合物1～4均经元素分析及有关波谱鉴定。     

雪松烯的硼氢化反应及其产物构型的测定

(-)-α-雪松烯是由天然雪松醇制得, 它与硼烷反应得到二异雪松基硼烷. 其红外光谱显示是二聚体. 在用H~2O~2/NaOH氧化之后, 得到异雪松醇, 其绝对构型由X-ray结构分析得到确定. 根据这一结果, 硼氢化的立体化学和二异雪松基硼烷的构型得到确定.     

杂芳核对(N-N-二烃基胺基)二氯硼烷的三烃基化反应, 二乙胺合三(2-苯并噻唑基)硼烷的合成及其晶体结构

本文报道(N,N-二烃基胺基)二氯硼烷的反常三烃化反应。2-苯并噻唑基Grignard剂与(N,N-二乙胺基)二氯硼烷反应,得到二乙胺合三(2-苯并嚷唑基)硼烷,并讨论了反应机理。分子结构经X单晶结构分析确证。晶体结构属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数a=11.570(3),b=12.496(4),c=16.577(4)nm;Z=4,V=2397.3nm~3,D_0=1.348g/cm~3,μ(MoK_a)=3.167cm~(-1)。     

不同硫化体系天然橡胶复合材料力学性能的影响

研究了不同硫化体系对炭黑填充天然橡胶力学性能的影响。结果表明,以N-(氧化二亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺(NOBS)为主促进剂的四种硫化体系中,半有效硫化体系硫化的橡胶的综合性能最好。在以N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)+2-硫醇基苯骈噻唑(M)为促进剂的四种硫化体系中,用普通硫化体系(CV)硫化得到的碳黑/天然橡胶的综合性能最优。本文还研究了不同硫化体系对炭黑/碳纳米管填充天然橡胶力学性能的影响,结果表明,普通硫化体系(CV)硫化得到的碳纳米管/碳黑/天然橡胶的综合性能最优。     

噻唑硫磷的结构研究

噻唑硫磷(fosthiazate)是一种新型、高效的有机磷农药。它是由2-氧化噻唑烷与S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯通过取代反应制得,其化学名为O-乙基-S-仲丁基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代膦酸酯,结构式如下：     

杂芳核对(N-N-二烃基胺基)二氯硼烷的三烃基化反应, 二乙胺合三(2-苯并噻唑基)硼烷的合成及其晶体结构

本文报道(N,N-二烃基胺基)二氯硼烷的反常三烃化反应, 2-苯并噻唑基Grignard剂与(N,N-二乙胺基)二氯硼烷反应, 得到二乙胺合三(2-苯并噻唑基)硼烷, 并讨论了反应机理。分子结构经X单晶结构分析确证。晶体结构属正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a=11.570(3), b=12.496(4), c=16.577(4)nm; Z=4, V=2397.3nm^3,Dc=1.348g/cm^3, μ(MoKa)=3.167cm^-^1。     

α-(2-噻唑基脲基)膦酸二苯酯的合成

报道了一种简便的合成取代脲基膦酸酯的通用的新方法。在二氯甲烷中,三乙胺为缚酸剂的条件下,α-氨基膦酸二苯酯与三聚光气反应形成α-异氰酸基膦酸酯2,2不经分离,直接与2-氨基(苯并)噻唑加成得到α-(2-噻唑基脲基)膦酸二苯酯3,产率55.0%-88.9%。     

Synthesis of fullerene-substituted oligo(phenylenebutadiyndiyl)

A diethynylbenzene monomer substituted with two fullerene moieties has been prepared, and its oligomerization performed in the presence of phenylacetylene as end-capping reagent afforded the corresponding end-capped mono- and di-mer with an oligo(phenylenebutadiyndiyl) (OPB) conjugated backbone substituted with two and four fullerene subunits, respectively.     

高效液相色谱-串联质谱法鉴定伊维菌素的成分

利用高效液相色谱从商品化伊维菌素中分离出8种组分，再与ESL－MS－MS偶合，得到其加合离子和特征子离子，从而对各组分的化学成分进行了鉴定，报道了伊维菌素B1a的^13C NMR谱图，并对碳信号作了归属。     

在La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2基质中Tb~(3+)的发光及Ce~(3+)对Tb~(3+)的敏化

用高温固相反应法合成了发光材料、研究了Tb~(3+)在La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2基质中的光致发光性质及Ce~(3+)对Tb~(3+)的敏化作用.在254nm紫外光激发下,Tb~(3+)的发光较弱,但Ce~(3+)对Tb~(3+)有强的敏化作用,其能量传递机埋是偶极-偶极相互作用引起的共振能量传递,计算了传递效率。     

D-氨基葡萄糖与Sm^3＋和Eu^3＋离子配合物的合成和表征

D-氨基葡萄糖(2氨-基-2脱-氧-D葡-萄糖,简称GLCN)是甲壳素或壳聚糖的最终水解产物。由于其分子内含有多个反应中心(-OH,-NH2),且无毒、水溶性好,易与多种金属离子配位,而用于贵金属回收、工业废水处理等生态和环境保护方面;由于其与金属离子形成的配合物水溶性好、低毒、甚至无     

接枝改性羧甲基纤维素对铜离子的吸附研究

将离子型单体丙烯酸(AA)及非离子型单体丙烯酰胺(AM)接枝在羧甲基纤维素(CMC)上,通过协同作用提高材料的吸水性及吸水速率,并研究了其对铜离子的吸附性能.通过傅里叶红外(FTIR)对材料分析表明,从及AM成功接枝在CMC上;对吸附物进行了表面分析,扫描电镜图(SEM)显示吸附物表面有大量颗粒状物质,X射线能谱(XPS)证实材料表面吸附了铜离子;在浓度为10mmol/L的铜离子溶液中,CMC-g-P(AA-co-AM)材料的吸附容量为20.30mmol/g.     

查尔酮修饰β环糊精与过渡金属离子间相互作用

利用稳态荧光光谱和时间分辨荧光技术研究了新型环表衍生物(DMAC-CD)与过渡金属离子之间的相互作用。结果表明,由于该环糊精衍生物在水溶液是"自包结"构象存在,使其所连的二甲氢基查尔酮的羰基及氮杂烷氧链与过渡金属离子发生强烈配位作用,从而观察到主体分子DMAC-CD与金属离子间的诱导电子转移猝灭极大地偏离了Stern--volmer直线关系,符合典型的静态猝灭机制。测定了该主体分子与过渡金属离子间形成配合物的 稳定常数和荧光猝灭速率常。结果显示该查尔酮修饰的环糊精对过渡金属离子,特别是Cu^2+的很高的敏感性和选择性。     

铝,镁,锌—氟哌酸配合物的荧光特性及其脂溶性研究

探讨了介质ＰＨ值及Ａｌ＾３－，Ｍｇ＾２＋，Ｚｎ＾２＋离子对喹诺酮类药物氟哌酸荧光特性的影响。发现铝，镁及锌离子在不同ＰＨ值条件下与氟哌酸形成配合物而增强荧光，据此建立了用铝离子增强荧光测定氟哌酸含量的新方法。     

Ion exchange properties of crystalline bismuth molybdenum hydrous oxide and its intercalates: Equilibrium and kinetics of UO 2 2+ ions on the crystals

The sorption of uranyl ions on crystalline bismuth molybdenum hydrous oxide and its intercalates were investigated from point of view of both equilibrium and kinetics. Ion exchange isotherms of uranyl ions on the crystals were obtained, and ionic sieve effect was employed to describe the characteristics of ion exchange isotherms. The best fitting for sorption of uranyl ions on BMHO was achieved by means of the Langmuir isotherm, while the Freundlich isotherm appeared to best fit for its intercalates. The slightly negative free-energy change indicates that, thermodynamically, the crystals behave less favourable for uranyl ions. The equation derived from S_N2 chemical reactions was proved to fit the rate curves, and the rate constants were determined. The comparison between the calculated and observed pH values as a function of time further verified the chemical reaction mechanism.     

Synthesis and infrared and fluorescence spectra of new europium and terbium polynuclear complexes with an amide-based 1,10-phenanthroline derivative

An amide-based 1,10-phenanthroline (phen) derivative and its complexes with europium(III) and terbium(III) ions were synthesized. The complexes were characterized by elemental analysis, infrared spectra and conductivity. The europium and terbium ions were coordinated by O atoms of C=O, Ar-O-C and N atoms of phen. The fluorescence properties of the complexes in THF, dioxane, MeCN and DMF were investigated. Under the excitation of UV light, these complexes exhibited characteristic fluorescence of europium and terbium ions. The solvent factors influencing the fluorescent intensity were discussed.     

罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究

采用电喷雾离子阱质谱法对人尿样中的罗红霉素及其10种代谢物进行了结构鉴定,利用质谱解析软件对其质谱裂解途径进行分析,发现它们的(+)ESI-MS²和(+)ESI-MS³质谱分别生成脱红霉糖和脱氨基糖碎片,并可见脱去C₉位含氮烷基侧链和一系列质荷比相差18的脱水碎片离子,这些特征可用于罗红霉素及其结构类似物的体内代谢转化研究.