SDE—GC—μECD分析水中挥发性卤代烃

运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE—GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(VHH)的分析进行了可行性探讨，优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素，方法在0．1～20μg／L之间呈线性，相关系数为0．9991～0．9998，相对标准偏差在1．2％～4．6％之间，加标回收率在83％～117％之间。该方法所用的有机溶剂很少(1～2μL)，装置简便，是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.     

SDE-GC-μECD分析水中挥发性卤代烃

运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(VHH)的分析进行了可行性探讨,优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素。方法在0.1~20μg/L之间呈线性,相关系数为0.9991~0.9998,相对标准偏差在1.2%~4.6%之间,加标回收率在83%~117%之间。该方法所用的有机溶剂很少(1~2μL),装置简便,是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法。     

SDE-GC联用分析啤酒中N-亚硝胺

运用一滴溶剂萃取 气相色谱 (SDE GC)联用技术对啤酒中N 亚硝胺的分析进行了可行性探讨 ,讨论了一滴溶剂萃取的影响因素 ,优化了实验条件。该方法对挥发性亚硝胺检测线性范围在 5 0～ 70 0 μg L之间 ,检出限 :N 亚硝基二乙胺 (NDEA)为 1 0 μg L ,N 亚硝基吡咯烷 (NPYR)为 2 0 μg L ,N 亚硝基二丁胺(NDBA)为 5 μg L。回收率为 90 .9%～ 97.3% ,相对标准偏差为 6.1 %～ 7.9% ,一滴溶剂萃取所用的有机溶剂很少 ( 1～ 2 μL) ,环境污染小 ,萃取时间短 ,且回收率高。     

微滴溶剂萃取/低温电热蒸发ICP-AES联用新技术用于超痕量元素分析

Liu等[1] 首先提出了微滴溶剂萃取的新概念 ,并设计了微滴萃取装置 .Jeannot等[2 ] 用微升级的正辛烷对蛋白质溶液中键合 /未键合的黄体酮进行了萃取分离 .随后 ,文献 [3 ]报道了富集倍数超过 1 0 0 0的连续流动微滴溶剂萃取技术 .针对生物样品量少且昂贵这一情况 ,Kellert等 [4 ]提出纳升级溶剂超微滴萃取技术 .电热蒸发 (ETV)作为一种有效的微量试样 (固体、液体 )引入技术备受人们的关注[5,6 ] .微滴萃取技术与高灵敏度的 ETV-ICP-AES/ MS联用必将在微量试样的超痕量分析 /形态分析中发挥重要作用 .我们基于微滴溶剂萃取原理 ,设…     

液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比

对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2.0μL甲苯-环己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微滴在500 r/min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0μL甲苯微滴在400 r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20μL辛醇在800 r/min转速下萃取30 min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50~500μg/L(3.01%~13.7%),0.10~10μg/L(17.3%~23.1%)及0.10~100μg/L(8.10%~15.5%)。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5%~115.2%,70.6%~91.0%和91.5%~112.8%。     

化学计量学优化-分散液液微萃取-荧光分析法测定食品接触物中双酚A的迁移量

建立了分散液液微萃取-荧光分析法测定双酚A的方法,并对塑料水杯和塑料袋中双酚A的迁移量进行测定。经Plackett-Burman设计筛选影响因素后,利用中心复合表面设计确定了最佳萃取条件。利用全因子设计确定荧光测定条件为:0.2 mol/L HCl,4×10-4mol/Lβ-环糊精。在水、10%乙醇条件下,方法线性范围1～50μg/L(r=0.999),检出限为0.53μg/L;在3%乙酸条件下,线性范围为1～60μg/L(r=0.997),检出限为0.85μg/L。方法回收率为95.4%～111.2%,相对标准偏差(n=6)为13%～16%。所测样品在室温水中双酚A迁移量低于检出限,在沸水、3%乙酸及10%乙醇中均有不同程度迁移。     

动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术测定了水样中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷).考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.该方法甲基对硫磷、对硫磷的线性范围在30～70μg·L-1之间,敌敌畏的线性范围在40～70μg·L-1之间,回收率在84.9%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在5.1%～9.4%之间,检出限(3S/N)为26.5～35.7μg·L-1.     

固相微萃取-气相色谱联用测定饮料中残留的10种可挥发性卤代烃

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定饮料中残留的可挥发性卤代烃(VHH)的检测方法.探讨了影响SPME萃取效果的纤维涂层、离子强度、萃取时间等因素,并对饮料样品的预处理进行了研究.方法的检出限0.3μg/L,线性范围3～90μg/L,回收率在79.5%～104.3%之间,RSD在1.3%～12%之间.     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

分散液相微萃取-分光光度法测定水样中痕量肼

建立了分散液相微萃取-分光光度法测定痕量肼的新方法.在0.2 mol/L HCl介质中,以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)为显色剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂分离富集溶液中痕量肼.优化了反应酸度、萃取剂与分散剂的选择和用量、显色剂用量、显色时间和萃取时间等影响因素.最佳实验条件下,方法的线性范围0.80~120μg/L(r=0.999 5),检出限0.26μg/L.应用于实际水样测定,回收率在98.0%~103.4%之间,RSD在2.7%~3.2%之间.     

气相色谱法测定污染空气中恶臭硫化物

应用固相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物.同时探讨了SPME及色谱的最佳条件.所得各物质的校正曲线相关系数在0.998 0～0.999 4之间,检出限在1.9～4.1 pg之间,加标回收率在89%～102%之间,测定结果的RSD值在1.3%～3.1%之间,所建立方法应用于实际样品分析,获得满意结果.     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAEs)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75 cm,搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.1～4000 μg/L,检测限为25 ng/L～0.8 mg/L,加标回收率为87.1%～114.4%,相对标准偏差为4.9%～11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。     

分散液相微萃取/超高效液相色谱－串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究

建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL 0.1%甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,标准品溶液在0.5～25μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05μg/L,定量下限为0.1μg/L。尿样在0.1～5.0μg/L加标范围内的回收率为90.2%～109.7%,RSD不高于8.5%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。     

鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定

建立了复方鼻可灵喷雾剂中3 组分的微乳液相色谱(MELC)测定方法,并考察了其影响因素.以微乳(33 g/L SDS-1.2%(体积分数)正辛烷-9%(体积分数)正丁醇-0.5%(体积分数)三乙胺,磷酸调pH至3)为流动相,采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,检测波长256 nm.实验发现,被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0.01 ～0.04 g/L,r＝0.999 9;0.1 ～0.3 g/L,r＝0.999 9;0.2 ～0.6 g/L,r＝0.999 9.对应的平均回收率和RSD(n=5)分别为97%,2.55%;101%,0.45%;101%,0.54%(n=5).     

固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定天然饮用水中39种有机污染物

提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定天然饮用水中39种有机污染物含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用60μm PDMS/DVB作为固相萃取头的涂层,萃取温度及时间为90℃和30min,解析温度及时间为270℃和10min。用J&W DB-35 MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源选择离子监测模式检测。39种有机污染物的质量浓度均在0.10～50.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～2μg.L-1之间。方法的回收率在82.0%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～13%之间。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的α-萘酚和β-萘酚进行分析,优化了实验条件。该方法对α-萘酚和β-萘酚的线性范围分别为1.5～50μg/L和1.0～50μg/L,检出限分别为0.9μg/L和0.5μg/L,6次重复测定的相对标准偏差分别为3.3%和1.5%。方法应用于自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在91.3%～101.0%之间。     

石墨烯固相微萃取纤维的制备及对多氯联苯的检测

采用溶胶-凝胶方法合成了石墨烯复合材料,将其均匀地涂在铜丝表面制备了石墨烯固相微萃取纤维,结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术,建立了对环境中类二英多氯联苯(DL-PCBs)的直接测定方法。实验优化了萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度等固相微萃取条件。在优化条件下,石墨烯固相微萃取纤维较商品化纤维(100μm PDMS、75μm CAR/PDMS、85μm PA)的萃取效率平均高2倍。对于DL-PCBs分析,该方法在0.05～3.5μg.L-1范围内呈良好线性(除PCB169外,r2均高于0.99),检出限为4.7～8.8 ng.L-1,单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为1.4%～8.1%和2.4%～12.8%。该纤维对12种环境样品中DL-PCBs加标0.5μg.L-1和2 ng.g-1的回收率为87%～120%。方法简单、快速、灵敏,可实现对多氯联苯的痕量检测。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺药物残留量的快速溶剂萃取-高效液相色谱法。以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂净化后,采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25:75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。该方法在0.01～0.10g/L范围内线性关系良好(r=0.999),最低检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89.0%～107.8%范围内,相对标准偏差小于5.3%(n=5)。该方法快速、准确、简便,能够满足检测要求。     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速分析水中的硝基苯类化合物

建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5～50μg/L(r2=0.9986～0.9994),检出限0.2～0.5μg/L,相对标准偏差4.2%～7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%～89.6%.