Galvinoxyl/K3Fe(CN)6/NaOH复合体系转移催化合成酰基偶氮化合物

Galvinoxyl(加尔文诺西尔)的系统命名是2,6,3′,5′-四叔丁基-4-甲叉-2′,5′-环己二烯-4′-酮-1-氧自由基,其独特性质是不与氧进行反应,是一个相当稳定的自由基,其固体可以较长时期保存,因此,得以长寿命自由基的美称.这主要是它的四个叔丁基空间位阻的影响,使其不能进行化学反应,在一定条件下也不与其它有机物反应,因此,它是一种典型的、最为常用的和非常有效的自由基消除剂或自旋捕获剂.研究Galvinoxyl的应用,对自由基的检测,确定结构和有关动力学及其反应机理等方面的研究都是很有意义的[1,2].     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中扑虱灵和哒螨灵

取水样置于离心管中,与含有三氯甲烷（萃取溶剂）的乙腈（分散剂）混合溶液充分混匀,静置5min,使水样中的扑虱灵和哒螨灵迅速富集于三氯甲烷液滴中,离心5min,下层三氯甲烷相经减压蒸干后,加入乙腈-水（75＋25）混合溶液50μL溶解残渣,分取20μL溶液供高效液相色谱法分析。用Symmetry C18色谱柱作固定相,流...     

水体系中硫代氯甲酸苯酯的无碱合成

以H_2O/CHCl_3为混合溶剂,苯酚钠和CSCl_2在无碱条件下反应得到硫代氯甲酸苯酯,收率85%。考察了碱、溶剂、原料配比、反应时间、反应温度和反应规模等因素对产物收率的影响,得到了最佳的反应条件:n(苯酚钠)∶n(CSCl_2)=1∶1.2,室温反应5 h,V(H_2O)∶V(CHCl_3)=1∶1。反应规模可扩大到500 g,收率81%,具有潜在的应用价值。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的α-萘酚和β-萘酚进行分析,优化了实验条件。该方法对α-萘酚和β-萘酚的线性范围分别为1.5～50μg/L和1.0～50μg/L,检出限分别为0.9μg/L和0.5μg/L,6次重复测定的相对标准偏差分别为3.3%和1.5%。方法应用于自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在91.3%～101.0%之间。     

相转移催化法合成已二酰基二芳基双硫脲化合物

酰基硫脲类化合物具有广泛的生物活性，可用作杀虫剂、杀菌剂、抗病毒剂和植物生长调节剂等，但关于双酰基硫脲化合物的研究较少。根据活性子叠加原理，为了寻找高生物活性的新化合物，我们从已二酸出发，经酰化得到已二酰氯，然后以PEG-400为相转移催化剂，与硫氰酸铵作用后不经分离直接与芳胺反应，一锅法合成了9种新的已二酰基二芳基双硫脲化合物。其结构经元素分析、IR及^1HNMR确证。合成路线如下。