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采用溶胶-凝胶方法合成了石墨烯复合材料,将其均匀地涂在铜丝表面制备了石墨烯固相微萃取纤维,结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术,建立了对环境中类二英多氯联苯(DL-PCBs)的直接测定方法。实验优化了萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度等固相微萃取条件。在优化条件下,石墨烯固相微萃取纤维较商品化纤维(100μm PDMS、75μm CAR/PDMS、85μm PA)的萃取效率平均高2倍。对于DL-PCBs分析,该方法在0.05~3.5μg.L-1范围内呈良好线性(除PCB169外,r2均高于0.99),检出限为4.7~8.8 ng.L-1,单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为1.4%~8.1%和2.4%~12.8%。该纤维对12种环境样品中DL-PCBs加标0.5μg.L-1和2 ng.g-1的回收率为87%~120%。方法简单、快速、灵敏,可实现对多氯联苯的痕量检测。 相似文献
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