高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

NBS-荧光素-盐酸头孢吡肟化学发光体系的研究

盐酸头孢吡肟(Cefepime Hydrochloride)作为第四代头孢菌素类抗菌新药,具有高效、广谱、低毒、耐细菌β-内酰胺酶等特点。目前测定盐酸头孢吡肟的方法有液相色谱[1]、高效液相色谱法[2-7]、红外与X-射线[8]等。本文研究发现,在氢氧化钠介质中,盐酸头孢吡肟可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化产生微弱的化学发光,在荧光素共存时产生较强的化学发光,其发光强度与盐酸头孢吡肟的质量浓度在0·05mg·L-1~10mg·L-1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸头孢吡肟的流动注射化学发光方法。该法的检出限(3σ)为29μg·L-…     

高效液相色谱化学发光抑制检测法测定烟草中的绿原酸和芸香苷

1 引言绿原酸和芸香苷是烟草中含量最多、最重要的多酚类化合物,发展绿原酸和芸香苷的高灵敏度和高选择性的分析方法对于烟叶质量的控制、植物生理的研究具有重要意义.基于绿原酸、芸香苷对鲁米诺化学发光的抑制作用,首次建立了绿原酸、芸香酸的高效液相色谱化学发光抑制检测法.该法灵敏度高、选择性好,用于烟草样品中绿原酸与芸香苷的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱荧光检测法快速测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘

建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%～10.6%之间.     

流动注射化学发光法测定丹皮酚

丹皮酚有解热、消炎、止痛、镇静等功效[1]。目前测定丹皮酚的方法有高效液相色谱法[2,3]、薄层色谱法[4]、毛细管气相色谱法[5]、毛细管电泳法[6,7]、紫外分光光度法[8]。流动注射是一种高度重现的进样技术[9],它同化学发光法联用,具有快速、灵敏和仪器简单等优点。用化学发光     

高效液相色谱法分析马铃薯中α-茄碱

1引言α-茄碱是变绿发芽后的马铃薯中含量最高的一种生物碱,具有抗肿瘤、抑菌、强心、镇痛等[1]多种功效。目前对马铃薯中α-茄碱的高效液相色谱检测法(HPLC)报道较少,并存在重现性较差、目标峰难分开等问题[2～5]。王守兰等[3]利用     

毛细管电泳电化学检测法测定红葡萄酒中的多元酚

目前 ,人类各种疾病约 89%起因于活性氧 .因此消除活性氧基团 ,使过氧化物对机体的损伤降到最低限度已成为研究的热点 [1] . Maxwell等 [2 ] 测试了红葡萄酒在人体血液中的抗氧化能力 .发现从刚喝下红葡萄酒时起 ,抗氧化活性就开始上升 ,90 min后达到最大 ,抗氧化活性平均上升约 1 5 % .葡萄酒中的多酚含量与活性氧消除能力的相关系数高达 0 .9686,所以确立葡萄酒中多元酚的分析方法有重要意义 .红葡萄酒中含有酚酸类、儿茶素类、黄酮类等多酚类化合物 ,通常采用气相色谱[3] 、高效液相色谱 [4 ] 测定 .毛细管电泳 ( CE)应用于葡萄酒中多…     

孔雀石绿探针共振瑞利散射法测定安乃近

<正>安乃近是治疗各种急、慢性疼痛性疾病的首选药,属吡唑酮类药物,在临床上应用广泛。目前,测定安乃近的方法主要有滴定法[1]、高效液相色谱法[2-3]、液相色谱-质谱联用法[4]、化学发光法[5]、荧光分析法[6]、紫外分光光度法[7]、红外光谱法[8]和电化学分析法[9-10]等,未见用共振瑞利散射法的报道。本工作以孔雀石绿为探针,用共振瑞利散射法测定痕量安乃近。试验发现:在浓度较低的氢氧化钠溶     

气色相谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质.关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱(HPLC)[1]和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[2] 测定,或者经N,O-双三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基氯硅烷(TMCS)等硅烷化[3-4]后进行气相色谱(GC)、GC-MS测定.本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍生化,然后用GC-MS测定的方法.将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果.     

丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用

毛细管电色谱 ( Capillary electrochromatography,简称 CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法 [1～ 4] .由于它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或者在毛细管内壁键合固定相 ,且采用电渗流作为驱动力 ,因而兼有高效液相色谱和毛细管电泳的分离特点 ,已应用于复杂的药物分析 [2 ] .填充柱毛细管柱具有工艺要求高、容易产生气泡、焦耳热和价格昂贵等缺点 .开管柱电色谱( Open- tubular CEC,简称 OTCEC)是将固定相键合或涂覆在毛细管的内壁 ,避免了上述缺陷 .因此已引起高度重视 [3,4] .大环多胺的结构与冠醚类似 ,是一…     

多环芳烃芴、苊的无保护流体室温磷光性质研究

我们[1,2 ]曾报道丹磺酰氯及其衍生物在无保护性介质亦无有机溶剂存在的水溶液中能诱导出强而稳定的室温磷光 (ＲＴＰ) ,并命名为ＮＰ ＲＴＰ[37].此后 ,Ｃａｒｒｅｔｅｒｏ等[810 ]亦发现了萘唑啉、萘氧乙酸和苊溶液在无任何有序介质时的ＲＴＰ发射现象 .在已有的研究中至少有两个问题需进一步探索 :其一 ,除苊外 ,已实现ＮＰ ＲＴＰ发射的化合物都仅具双环结构 ,即萘系化合物 ,对于多环化合物是否有类似的发射特性和随环的增多是否会出现新的特性 ;其二 ,对于无水溶性取代基的多环芳烃 ,因其在水中的溶解度很小 ,所引入的有机溶剂的种类和…     

化学发光新体系NaIO4-H2O2-痕量环己烷-多羟基酚的研究及其应用

近年来,一些无机氧化剂在氧化有机物时伴随的化学发光现象引起了分析工作者的广泛兴趣[1,2].NaIO4氧化H2O2会产生弱化学发光,不同的多羟基酚类物质能不同程度地增强这一化学发光行为,据此建立了测定多羟基酚的化学发光法.目前,利用该法测定的酚主要有苯酚[3]、酚的衍生物[4]和连苯三酚[5,6].本文建立的测定连苯三酚的方法检测限较王伦等[3]的利用苯酚对Luminol-H2O2发光体系猝灭作用测定工业废水及Ermiridis[5]以IO4-在碱性介质中直接氧化连苯三酚的检测限低两个数量级,且扩大了测定酚的种类.研究发现,一些非极性有机溶剂对这一化学发光亦有增强和增稳作用,而痕量非极性溶剂由于在水中的溶解性较差,对化学发光的作用尚未受到注意.     

毛细管区带电泳电化学检测法测定药物及果汁中芦丁和L-抗坏血酸

用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定复方芦丁片及果汁中芦丁和L-抗坏血酸的含量.研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件.以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为1.0V(vs.SCE),在25mmol/L硼砂-50mmol/LNaH₂PO₄(pH8.0)运行缓冲液中,上述两组分在12min内完全分离.芦丁和L-抗坏血酸浓度分别在1.0×10^-6～2.5×10^-4和5.0×10^-6～2.5×10^-3mol/L范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系,检测下限分别为8.0×10^-7和3.3×10^-6mol/L.9次测定含5.0×10^-5mol/L芦丁和2.5×10^-4mol/LL-抗坏血酸的试样溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.85%和1.65%,5次测得的平均回收率分别为97.73%和99.68%.     

4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚反相高效液相色谱分离和测定钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C₈为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10^-3mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10^-1ngCu、9×10^-2ngV、1.3×10^-1ngCo、1.4×10^-1ng Fe和2.9×10^-1ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果.     

高灵敏度二氧化硫光纤传感器的研究

以奎宁为荧光试剂,通过改变传感液膜的组成及采用非稳态测量法,研制成功高灵敏度的二氧化硫光纤传感器,该传感器的线性响应范围为3.1×10^-7～7.8×10^-5mol/L,检测限达1.6×10^-7mol/L.研究了内充液中NaHSO₃浓度、内充液层厚度对该光纤传感器动态响应信号的影响,用该传感器测定了葡萄酒中游离二氧化硫的含量,结果令人满意.     

Investigations of Thallium(Ⅰ) Underpotential Deposition on the Silver Rotating Disk Electrode and Its Analytical Application

Ｔｈａｌｌｉｕｍｉｓａｔｏｘｉｃｍｅｔａｌ.Ｂｅｃａｕｓｅｉｔｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍ ｐｌｅｓｉｓｉｎｔｈｅ 1ｎｇ/ｇｒａｎｇｅｏｒｌｅｓｓ[1] ,ｉｔｉｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｅｔａｌｂｙｕｓｉｎｇｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓ .Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｐｕｌｓｅａｎｏｄｉｃｓｔｒｉｐｐｉｎｇｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ(ＤＰＡＳＶ )ｉｓａｓｅｎｓｉｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒ…     

壳聚糖与茜素红相互作用的电化学研究

生物活性大分子蛋白质、DNA及多糖等与小分子探针间的相互作用及其机理是近年来化学、临床医学及生命科学中研究的热点之一,这些研究可用于生物大分子的检测和新药的研发,壳聚糖(CS)是目前自然界已被发现的唯一带正电荷的可食用的碱性多糖,分子中含有丰富的氨基和羟基,并具有双螺旋结构,近年来已在食品、医药保健、化妆、环保、农业及化学化工等领域得到广泛应用,     

高压液相色谱磷钼杂多酸修饰电极安培检测儿茶酚胺类神经递质的研究

研究了磷钼杂多酸修饰电极对去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)等儿茶酚胺类神经递质的催化氧化作用,探讨了催化机理,并采用高压液相色谱电化学方法对其进行了分离检测,NE、DA和E的线性范围(mol)依次为8.0×10^-11～2.0×10^-8、8.0×10^-11～2.0×10^-8、4.0×10^-11～2.0×10^-8;检测限(mol))依次为4.0×10^-11、4.0×10^-11、2.0×10^-11.7次平行测定的相对标准偏差(％)依次为1.6、2.0和4.5.将此法用于鼠脑组织中神经递质的测定,获得满意的结果.     

纳米氧化铜-碳纳米管修饰玻碳电极同时检测邻、对苯二酚

以商品化纳米氧化铜和羧化碳纳米管作为玻碳电极修饰材料,结合了两种材料的放大电信号和电催化性能,所构建的复合物修饰电极可区分性质相近的同分异构体邻苯二酚和对苯二酚的信号,同时可进一步放大两种酚的峰电流。 因此该基于纳米氧化铜和碳纳米管的电化学传感器可用于邻苯二酚和对苯二酚的同时检测。 采用循环伏安法对复合物中两种材料的比例、修饰量以及支持电解质pH进行了优化:纳米氧化铜和碳纳米管质量比为5∶1,修饰量为9 μL,pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液被用作电解质溶液。 在优化的条件下,邻苯二酚和对苯二酚的微分脉冲伏安扫描峰电流与浓度在6.0×10^-7~3.0×10^-3 mol/L范围内均呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为1.0×10^-7和1.6×10^-7 mol/L。 该方法具有成本低、操作简便、快速的特点,对实际水样的加标回收率在94.6%~101.1%范围内,具有较好的实际应用前景。     

同步-导数-化学除氧微乳状液增稳室温磷光法测定痕量荧蒽与屈的研究

同步－导数－化学除氧微乳状液增稳室温磷光法测定痕量荧蒽与屈的研究杨欣,董川,晋卫军,魏雁声,刘长松（山西大学化学系,大原,０３０００６）关键词同步－导致－化学除氧微乳液增稳室温磷光法,荧蒽,屈Ｒａｍｏｓ等［１］于１９８８年提出了微乳状液增稳室温磷光法...