高效液相色谱法测定长柄扁桃仁中的苦杏仁甙

建立了高效液相色谱法测定长柄扁桃仁中的苦杏仁甙的方法.样品中的苦杏仁甙用甲醇超声提取20 min.在Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水):V(乙腈)＝10:40:50为流动相进行洗脱,检测波长215 nm的条件下,测得长柄扁桃仁中苦杏仁甙的平均质量分数为35.40 mg/g.该法线性范围为0.64～32.0 mg/L,线性相关系数r=0.9997,检出限为1.1 μg/L,平均回收率为94%(N=3).此法可为果仁中苦杏仁甙的测定提供参考.     

HPLC法测定不同溶剂对红景天中红景天苷提取率的影响

建立用HPLC法测定甲醇、乙醇、水等不同溶剂对红景天苷提取率的影响。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=12∶88为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天苷的线性范围为1.74~6.38μg;平均回收率为99.24%(RSD=1.4%)。所建立的HPLC法可用于测定不同溶剂对红景天苷提取率的影响。     

HPLC法测定红景天除鞣质后红景天苷含量的变化

建立测定红景天溶液除鞣质前后红景天苷含量变化的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃。红景天苷的线性范围为1.16~5.8μg;平均回收率分别为100.16%(RSD=0.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天中红景天苷的含量。     

RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA

建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参、三七、冰片)中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。采用DiamonsilTMC18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长270nm。隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456~10.19μg/mL、2.160~15.12μg/mL和3.152~22.06μg/mL的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.21%(RSD=0.63%)、100.3%(RSD=1.0%)、99.87%(RSD=0.63%)。可用于复方丹参片的质量控制。     

高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

建立高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷含量的方法。采用KromosilTM C18十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,甲醇-水-乙酸(体积比为55∶44.5∶0.5)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为室温,检测波长为334nm。蒙花苷含量在11.2~89.6μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998),方法的相对标准偏差为0.51%(n=5),平均加标回收率为98.92%。     

环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体

本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法(CD-MEKC)同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为:以60mmol/L胆酸钠(SC)+30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)+20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH(pH=9.0,97%(V/V))+3%(V/V)甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%~113.2%之间。     

HPLC法测定氯化血红素片剂的含量

建立高效液相色谱法测定氯化血红素片中的氯化血红素含量。采用Shimadzu VP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为V(甲醇、乙腈、水、醋酸)∶V(吡啶)=40.0∶40.0∶19.0∶1.0∶0.6流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:399 nm。氯化血红素在0.2034~2.034μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为96.83%,RSD=1.24%。本方法可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定呱氨托美丁及有关物质

建立了呱氨托美丁及有关物质的RP-HPLC检测方法。采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.015mol/L的KH2PO4溶液(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(KH2PO4)=30∶30∶40)(用体积分数8.5%的H3PO4水溶液调至pH5.3)为流动相,检测波长313nm,流速1.0mL/min。呱氨托美丁在10~3000μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率99.86%,RSD=0.82%。采用反相高效液相色谱法测定呱氨托美丁及有关物质,能有效控制呱氨托美丁的质量。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量

首次采用高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量。条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙醇)=80∶20,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为215 nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量1.3~4.6μg时具有良好的线性关系(Y=1685.1X 10.358,R=0.9996);加样回收实验(n=5)的平均回收率为98.2%,RSD为1.32%。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

 用高效液相色谱法测定了人血浆中奥氮平的浓度。色谱条件 :采用岛津LC 6A型高效液相色谱仪 ;色谱柱为ZorbaxODS (15 0mm× 4 6mmi d ,粒径 5 μm) ;流动相为V(5 0mmol/L磷酸钠缓冲液 ,pH 7 2 )∶V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =12∶10∶3的溶液 ;检测波长为 2 70nm ;流速为 1 0mL/min ;柱温 40℃ ;灵敏度 0 0 0 5AUFS ;纸速 2mm/min。实验结果显示 ,在上述条件下 ,该方法的线性范围为 15 μg/L～ 12 0 0 μg/L(r =0 9988) ,最低检测限为 3μg/L ,血浆中奥氮平的平均回收率为 (97 0 2± 3 11) % ,测定结果的日内平均相对偏差为 3 86 % (n =15 ) 。     

HPLC法同时测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸

用高效液相色谱法同时测定大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.采用C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(0.5%磷酸水溶液)＝5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,在278 nm下进行检测.大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的平均含量分别为3.06%,0.78%和0.18%.平均回收率分别为99.90% (RSD=1.86%)、100.70% (RSD=0.74%)和99.10% (RSD=1.64%).该方法可用于测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.     

HPLC测定云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷的含量

建立云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷含量测定的HPLC方法。采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~20 min∶18∶82~30∶70;20~30min∶30∶70~40∶60;30~35min∶40∶60~50∶50);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长254 nm。云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.25~1.25μg(r=0.9998),0.432~2.160μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.7%(RSD=0.84%),99.2%(RSD=0.76%)。     

RP-HPLC法测定3种中药复方制剂中的黄芩苷

采用反相高效液相色谱法分离测定芩连片、复方鱼腥草片、槐角丸3种中药复方制剂中的黄芩苷。以ODS柱为固定相,甲醇 水(V(甲醇)∶V(水)=60∶40,H3PO4调至pH2 5)作流动相,检测波长275nm,黄芩苷检出限为5.03ng,并在6 03～102.48μg mL范围内呈线性关系,回收率97.0%～99.9%。     

枸杞润肤霜中两种酚酸类成分的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了自制枸杞润肤霜中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法。枸杞润肤霜样品经甲醇超声提取,提取液离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Aglient HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.5%乙酸水溶液(27∶73,V/V)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长327nm。绿原酸、咖啡酸分别在3.3~250μg/mL、3~225μg/mL间线性关系良好(r=0.9993);平均加标回收率分别为98.28%、99.26%,相对标准偏差(RSD)均为1.93%。自制枸杞润肤霜中绿原酸、咖啡酸含量分别为0.0398 mg/g、0.0323mg/g。该方法快速、准确,适用于同时测定枸杞润肤霜中绿原酸、咖啡酸的含量。     

HPLC法同时测定24种花中的5种活性成分含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定24种花中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素含量的方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长350 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素分别在0.0208~104.00μg/mL(r=0.99993),0.017~85.00μg/mL(r=0.99998),0.0172~86.00μg/mL(r=0.99997),0.0304~152.00μg/mL(r=0.99997),0.0168~84.00μg/mL(r=0.99986)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=9)92.26%~99.09%,仪器精密度(n=6)RSD均小于3.1%,方法重复性(n=6)的RSD均小于3.6%。方法可同时测定这24种花中绿原酸和黄酮类物质的含量,可作为花中活性成分定量分析的方法。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

高效液相色谱法测定壮骨祛风合剂中芍药苷

采用高效液相色谱法测定了壮骨祛风合剂中芍药苷的含量。色谱柱为VP-ODS;流动相为甲醇-水-冰乙酸,体积比为25∶75∶0.2,流速为1.0mL/min;检测波长为235nm。实验结果表明,芍药苷在0.2~2.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为A=40378.02c-3310.02,相关系数r=0.9994,测定结果的相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为99.92%。该方法可作为壮骨祛风合剂的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中棉酚含量

利用丙酮-乙腈-正庚烷-磷酸盐溶液提取家兔血浆中游离棉酚,建立家兔血浆中棉酚的高效液相色谱测定方法。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×200mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇)∶V(1%H3PO4溶液)=85∶15,流速1.0mL/min,检测波长235nm。棉酚在0.66～3.30μg/mL质量浓度范围内峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系,r=0.9994;平均加样回收率为95.7%～96.3%;日内、日间RSD分别为0.7%～1.4%和3.7%～7.4%。可用于棉酚生物样品分析。