HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量

建立用HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天根皮中红景天苷的含量为0.91%。采用高效液相色谱法测定红景天根中红景天苷的含量,简便、快速、准确,为进一步制定红景天药材的质量标准和合理利用资源提供了理论依据。     

HPLC法测定不同溶剂对红景天中红景天苷提取率的影响

建立用HPLC法测定甲醇、乙醇、水等不同溶剂对红景天苷提取率的影响。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=12∶88为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天苷的线性范围为1.74~6.38μg;平均回收率为99.24%(RSD=1.4%)。所建立的HPLC法可用于测定不同溶剂对红景天苷提取率的影响。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

HPLC法同时测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸

用高效液相色谱法同时测定大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.采用C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(0.5%磷酸水溶液)＝5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,在278 nm下进行检测.大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的平均含量分别为3.06%,0.78%和0.18%.平均回收率分别为99.90% (RSD=1.86%)、100.70% (RSD=0.74%)和99.10% (RSD=1.64%).该方法可用于测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

不同产地红景天药材中红景天甙含量的测定

以红景天甙含量为指标建立了红景天药材的HPLC定量分析方法.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,25μm),甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为275 nm.该法灵敏度高,重现性好.利用本方法对六种不同产地红景天药材中红景天甙的含量进行了分析比较.结果表明,产地不同,红景天甙的含量差别很大,其中以云南丽江地区产的含量最高.     

女贞子中红景天苷的HPLC制备分离

研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min的运行时间内,红景天苷与干扰成分得到很好的分离,经HPLC检测纯度均达到98%以上。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备红景天苷。     

超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量

提出了超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量的方法.样品经甲醇超声提取,以Acquity UPLCTM BEH色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,以磷酸(0.05+99.5)溶液-乙腈混合液为流动相作梯度淋洗,用二极管列阵检测器,检测波长为221.3 nm.红景天苷和甙元酪醇的质量在0.01～0.3 g·L-1范围内与其吸光度呈线性关系.应用此法测定红景天茎根和红景天胶囊,平均回收率在90.67%～95.55%和90.73%～96.52%之间.     

红景天中红景天甙和酪醇的毛细管电泳法分析

利用毛细管电泳法分离测定两种红景天中红景天甙和酪醇的含量,所用毛细管规格为48.5cm×50μm,二极管阵列紫外检测器(DAD)检测波长221nm,最佳分离条件:电压21kV,分离温度25℃,背景电解质为含有30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),2.5+97.5(V/V)乙腈的14mmol/L硼酸溶液,pH10.7。红景天甙与酪醇分别在60.0～7.5μg/mL和27.5～3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检测下限分别为3.0和1.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为0 25%和0 39%,峰面积的RSD为5 26%和3 52%。     

化妆品中红景天苷含量测试前处理方法的优化

针对化妆品常用的3种配方体系结构类型(水包油、油包水、水剂),探索了一套适用于化妆品中红景天苷含量测试前处理方法。使用甲醇分散化妆品样品,超声辅助破乳,正己烷萃取分离油脂后,加入大分子沉淀剂,离心并收集清液,浓缩定容,使用配备DAD(二极管阵列)检测器的HPLC进行含量测定。以红景天苷为目标物,加标回收率和检出限分别为,水包油基体为95.3%~99.0%,0.10μg/g和油包水基体为94.4%~101.7%和0.10μg/g,水剂为97.0%~100.8%和0.10μg/g。     

高效液相色谱法测定红景天甙

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定红景天甙含量的分析方法。色谱柱为EclipseXDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0 min甲醇5%,15 min甲醇20%),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为220 nm。该方法高、中、低三种浓度的RSD分别为1.82%、1.96%、2.21%(n=6),平均加标回收率为生药粉98.3%、提取粉99.1%、饮料99.6%,线性范围为3.0~5 500 ng(r=0.999 9),检出限为1.5 pg。     

高效液相色谱法同时测定红景天药材中6种有效成分的含量及质量相关性分析北大核心CSCD

将1.0 g红景天药材粉末用10 mL甲醇超声提取30 min,过滤后即得供试品溶液.以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.3%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱法同时测定供试品溶液中6种有效成分的含量,0~50 min时,在275 nm检测波长下检测红景天苷、熊果苷、酪醇、没食子酸,50~75 min时,在360 nm检测波长下检测山萘酚、槲皮素.结果表明,6种有效成分的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·g^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~99.7%.在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%.方法用于分析5种红景天药材各3批,其中红景天苷的含量均符合药典规定.方差分析和q检验结果表明,5种红景天药材中红景天苷、熊果苷、酪醇、山萘酚、槲皮素含量有显著性差异,没食子酸含量无显著性差异,其中大花红景天中红景天苷、熊果苷、山萘酚、槲皮素的含量最高,高山红景天的酪醇含量最高,长鞭红景天中红景天苷含量最低.     

高效液相色谱法测定千金止带丸中芍药苷的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定千金止带丸中芍药苷含量的方法。采用Reliasil C18柱(150×4.6 mm i.d., 5μm),以乙腈水(12∶88,V/V)为流动相,在流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温40℃条件下,芍药苷在0.139 8~0.699 0μg范围内具有良好的线性关系,r =0.999 9,平均回收率为99. 09%, RSD = 0. 91%(n=5)。本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。     

紫外分光光度法测定高山红景天根及其浸膏的有效成分

使用紫外分光光度法测定了高山红景天根不同部位及其浸膏中主要有效成分的含量.红景天甙、酪醇对照品溶液和供试品溶液在276nm处具有最大吸收峰,红景天甙对照品溶液的线性回归方程为A=0.00529c+0.00189,r=0.99997(n=8),线性范围为7.97～71.71mg/L,平均回收率为98.08%,RSD为2.60%(n=5).测得高山红景天原药材内层部分、外皮层部分和总体混合物部分主要有效成分(红景天甙和酪醇)的含量(以红景天甙计)分别为2.789%,2.385%和2.617%,其浸膏中主要有效成分的质量分数分别为6.384%,13.80%和6.700%.并用HPLC法验证了该法的准确性,结果表明,该法可用于红景天属植物原药材及其浸膏中主要有效成分的定量分析.     

HPLC法测定脂质体松萝酸中松萝酸的含量

建立了HPLC测定脂质体松萝酸中药物松萝酸的方法。以Kromasil C18反相色谱柱(250 mmⅹ4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相组成为V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液(pH 5.0))=7∶3,流速1 mL/min,紫外检测,波长284 nm。松萝酸在10~50μg/mL的范围内有很好的线性关系(r=0.9994)。加样回收率为100.1%±0.6%,RSD为0.54%±0.07%。本方法适用于脂质体松萝酸中药物松萝酸的测定。     

HPLC法测定虎舌红药物中的去氢飞廉碱

建立了测定虎舌红药物中喹唑酮类生物碱的HPLC方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(0.2%三乙胺溶液)∶V(乙腈)=35∶65;检测波长:345 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,喹唑酮类生物碱可以得到有效的分离,去氢飞廉碱在0.02~0.15μg间呈线性关系(r=0.9995)。     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,用C18色谱柱,甲醇-水-冰乙酸为(55:45:1,V/V/V)流动相,在波长276 nm处测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量.黄芩苷在0.101～1.01μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.26%,相对标准偏差为1.52%(n=6).该法操作简便,分析速度快,结果准确,可用于感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的测定.     

HPLC测定云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷的含量

建立云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷含量测定的HPLC方法。采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~20 min∶18∶82~30∶70;20~30min∶30∶70~40∶60;30~35min∶40∶60~50∶50);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长254 nm。云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.25~1.25μg(r=0.9998),0.432~2.160μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.7%(RSD=0.84%),99.2%(RSD=0.76%)。     

衍生化法测定蓝莓果汁饮料中花色苷含量

柱前衍生,高效液相色谱法测定蓝莓果汁饮料中花色苷的含量。在温度为353K条件下,蓝莓果汁饮料与25%盐酸/甲醇溶液(V∶V=1∶1)反应1h,经过0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器检测,以氯化矢车菊素为参照,外标法计算含量。采用Agilent HC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.4%三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B:0.4%TFA/乙腈溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,进样体积20μL,柱温35℃,检测波长为190~800 nm,定量波长520nm。平均加标回收率为94.8%~98.0%,RSD为2.83%,检出限为0.008μg·m L-1。该方法简单、快速、成本低,适用于蓝莓果汁饮料中花色苷含量的测定。     

压敏胶贴片中芍药苷及残留溶剂含量的测定

建立了贴片中标示成分芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法和贴片中各种残留溶剂含量的气相色谱(GC)法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水(含4%HAc)的体积比为16∶84作流动相,选择ODS-2HypersilC18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经乙醚处理,离心分离,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明:HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC法测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2.1×10-4,符合药典限度规定。