HPLC法测定红景天除鞣质后红景天苷含量的变化

建立测定红景天溶液除鞣质前后红景天苷含量变化的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃。红景天苷的线性范围为1.16~5.8μg;平均回收率分别为100.16%(RSD=0.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天中红景天苷的含量。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

HPLC法测定不同溶剂对红景天中红景天苷提取率的影响

建立用HPLC法测定甲醇、乙醇、水等不同溶剂对红景天苷提取率的影响。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=12∶88为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天苷的线性范围为1.74~6.38μg;平均回收率为99.24%(RSD=1.4%)。所建立的HPLC法可用于测定不同溶剂对红景天苷提取率的影响。     

HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量

建立用HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天根皮中红景天苷的含量为0.91%。采用高效液相色谱法测定红景天根中红景天苷的含量,简便、快速、准确,为进一步制定红景天药材的质量标准和合理利用资源提供了理论依据。     

高效液相色谱法同时测定红景天药材中6种有效成分的含量及质量相关性分析北大核心CSCD

将1.0 g红景天药材粉末用10 mL甲醇超声提取30 min,过滤后即得供试品溶液.以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.3%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱法同时测定供试品溶液中6种有效成分的含量,0~50 min时,在275 nm检测波长下检测红景天苷、熊果苷、酪醇、没食子酸,50~75 min时,在360 nm检测波长下检测山萘酚、槲皮素.结果表明,6种有效成分的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·g^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~99.7%.在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%.方法用于分析5种红景天药材各3批,其中红景天苷的含量均符合药典规定.方差分析和q检验结果表明,5种红景天药材中红景天苷、熊果苷、酪醇、山萘酚、槲皮素含量有显著性差异,没食子酸含量无显著性差异,其中大花红景天中红景天苷、熊果苷、山萘酚、槲皮素的含量最高,高山红景天的酪醇含量最高,长鞭红景天中红景天苷含量最低.     

超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量

提出了超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量的方法.样品经甲醇超声提取,以Acquity UPLCTM BEH色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,以磷酸(0.05+99.5)溶液-乙腈混合液为流动相作梯度淋洗,用二极管列阵检测器,检测波长为221.3 nm.红景天苷和甙元酪醇的质量在0.01～0.3 g·L-1范围内与其吸光度呈线性关系.应用此法测定红景天茎根和红景天胶囊,平均回收率在90.67%～95.55%和90.73%～96.52%之间.     

紫外分光光度法测定高山红景天根及其浸膏的有效成分

使用紫外分光光度法测定了高山红景天根不同部位及其浸膏中主要有效成分的含量.红景天甙、酪醇对照品溶液和供试品溶液在276nm处具有最大吸收峰,红景天甙对照品溶液的线性回归方程为A=0.00529c+0.00189,r=0.99997(n=8),线性范围为7.97～71.71mg/L,平均回收率为98.08%,RSD为2.60%(n=5).测得高山红景天原药材内层部分、外皮层部分和总体混合物部分主要有效成分(红景天甙和酪醇)的含量(以红景天甙计)分别为2.789%,2.385%和2.617%,其浸膏中主要有效成分的质量分数分别为6.384%,13.80%和6.700%.并用HPLC法验证了该法的准确性,结果表明,该法可用于红景天属植物原药材及其浸膏中主要有效成分的定量分析.     

红景天中红景天甙和酪醇的毛细管电泳法分析

利用毛细管电泳法分离测定两种红景天中红景天甙和酪醇的含量,所用毛细管规格为48.5cm×50μm,二极管阵列紫外检测器(DAD)检测波长221nm,最佳分离条件:电压21kV,分离温度25℃,背景电解质为含有30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),2.5+97.5(V/V)乙腈的14mmol/L硼酸溶液,pH10.7。红景天甙与酪醇分别在60.0～7.5μg/mL和27.5～3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检测下限分别为3.0和1.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为0 25%和0 39%,峰面积的RSD为5 26%和3 52%。     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

高效液相色谱法测定红景天甙

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定红景天甙含量的分析方法。色谱柱为EclipseXDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0 min甲醇5%,15 min甲醇20%),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为220 nm。该方法高、中、低三种浓度的RSD分别为1.82%、1.96%、2.21%(n=6),平均加标回收率为生药粉98.3%、提取粉99.1%、饮料99.6%,线性范围为3.0~5 500 ng(r=0.999 9),检出限为1.5 pg。     

云南大花红景天化学成分研究

从云南丽江产民间药物大花红景天(Rhodiola crenulata)根的乙醇提取物中分离得到10个化合物, 经化学方法和光谱数据分析, 10个化合物结构鉴定为: 山奈酚(1), 山奈酚7-O-α-L-鼠李糖苷(2), 大花红景天苷(3), 草质素7-O-α-L-鼠李糖苷(4), 草质素7-O-(3"-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(5), 大花红景天素(6),鞣花酸(7), 红景天苷(8), 没食子酸(9), 没食子酸乙酯(10)。其中化合物1, 2,3, 6, 7是首次从大花红景天中得到, 化合物3-为一新的山奈酚苷, 用13^C NMR,1^H-1^H COSY, 13^C-1^H COSY谱确证6为一种结构罕见的黄酮醇与苯丙素结合而成的化合物。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分

本文利用高效液相色谱法同时测定中药贯叶连翘中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素四种成分的含量。采用Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250mm×4.6 mm)反相色谱柱;流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80(含0.02%三氟乙酸);紫外检测波长270nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素线性范围分别为3.4~34μg.mL-1(r=0.9993),1.8~18μg.mL-1(r=0.9998),2.3~23μg.mL-1(r=0.9999),3.5~35μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率(n=5)分别为98.4%(RSD=1.48%),101.8%(RSD=0.74%),103.7%(RSD=0.77%),103.5%(RSD=1.28%)。方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,应用于贯叶连翘及制剂样品的测定,结果令人满意。     

深共熔溶剂同步提取红景天中红景天苷和酪醇

采用深共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DESs)法同步提取红景天中红景天苷和酪醇. 首先, 通过对氢键供体(HBD)、 氢键受体(HBA)及二者摩尔比和DESs含水量等因素的设计优化, 获得了同步提取红景天苷和酪醇的最佳DES为乙二醇-乙酰丙酸(摩尔比为1∶1), 含水质量分数为40%, 记为LAEG-40. 然后, 以LAEG-40作提取溶剂, 对提取方法、 料液比、 提取温度及提取时间等因素进行优化, 获得了最佳提取条件: 采用150 r/min搅拌速率提取, 料液比为1∶12.5(g/mL), 提取温度60 ℃, 提取时间65 min. 在此条件下LAEG-40对红景天苷的提取率可达(18.1268±0.1667) mg/g, 酪醇提取率可达(1.5608±0.0240) mg/g. 而在相同条件下, 以水和乙醇作为提取溶剂, 红景天苷提取率分别为(15.1221±0.1342)和(16.3425±0.0897) mg/g, 酪醇提取率分别为(1.1120±0.0389)和(1.1923±0.0423) mg/g, 可见LAEG-40的提取效果明显高于传统溶剂. 研究结果表明, LAEG-40是一种绿色、 高效的红景天苷和酪醇同步提取溶剂, 可用于替代传统溶剂.     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

女贞子中红景天苷的HPLC制备分离

研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min的运行时间内,红景天苷与干扰成分得到很好的分离,经HPLC检测纯度均达到98%以上。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备红景天苷。     

高效液相色谱法测定千金止带丸中芍药苷的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定千金止带丸中芍药苷含量的方法。采用Reliasil C18柱(150×4.6 mm i.d., 5μm),以乙腈水(12∶88,V/V)为流动相,在流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温40℃条件下,芍药苷在0.139 8~0.699 0μg范围内具有良好的线性关系,r =0.999 9,平均回收率为99. 09%, RSD = 0. 91%(n=5)。本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。     

催化动力学光度法测定大花红景天中的硒(Ⅳ)

建立了测定大花红景天中硒的一种新的催化动力学光度法.在酸性介质中,硒(Ⅳ)能催化H2O2氧化溴酚蓝-丁基罗丹明B的褪色反应,硒(Ⅳ)含量在0～5 μg/L范围内与褪色反应速率成正比.样品经HNO3-HClO4消化后直接测定硒(Ⅳ)的含量,该方法具有良好的选择性和准确度.用于大花红景天中硒的测定.     

HPLC测定云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷的含量

建立云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷含量测定的HPLC方法。采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~20 min∶18∶82~30∶70;20~30min∶30∶70~40∶60;30~35min∶40∶60~50∶50);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长254 nm。云雾龙胆花中獐牙菜苷和异荭草苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.25~1.25μg(r=0.9998),0.432~2.160μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.7%(RSD=0.84%),99.2%(RSD=0.76%)。     

不同产地红景天药材中红景天甙含量的测定

以红景天甙含量为指标建立了红景天药材的HPLC定量分析方法.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,25μm),甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为275 nm.该法灵敏度高,重现性好.利用本方法对六种不同产地红景天药材中红景天甙的含量进行了分析比较.结果表明,产地不同,红景天甙的含量差别很大,其中以云南丽江地区产的含量最高.     

反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量,色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH2.5)=30∶70(V/V);流速0.6mL/min;测定波长268nm.巴马亭和小檗碱的回归方程分别为C=1.696×10-5A+0.8401,R2=0.9999;RSD=0.015%和C=1 580×10-5A+0.5114,R2=0.9999,RSD=0.14%.回收率分别为99.09%～101.30%和98.96%～101.86%.此方法准确、快速、简单.