红豆杉提取液中紫杉醇的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定云南红豆杉原始提取液中紫杉醇含量的方法，经比较Ｃ１８和氰基固定相，发现在氰基柱上，以ＭｅＯＨ－ＭｅＣＮ－Ｈ２Ｏ（２０：１６：６４体积分数）为流动相时，紫杉醇获得更满意的分离、流速２．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温４０℃，ＵＶ检测波长：２２７ｎｍ，方法简便、准确、适合于微量紫杉醇的测定。     

制备手性色谱拆分氧氟沙星光学异构体

利用配合交换原理,采用手性流动相添加剂方法,在反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）制备柱上,拆分了氧氟沙星的两种对映体。流动相组成为手性添加剂溶液（含６ｍｍｏｌ／ＬＬ－苯丙氨酸和３ｍｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４）－ＣＨ３ＯＨ（８４：１６）,流速４．６ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长２９３ｎｍ。经提取纯化后,确证首先洗脱的是Ｓ－（＋）－氧氟沙星,后一个洗脱的是Ｒ－（＋）－氧氟沙星。经对映体选择性分析方法测定,制备获得的两种对映体的光学纯度均大于９９％。     

用硅质二醇固定相测定化学驱油体系中聚丙烯酰胺

用凝胶渗透色谱法在三种不同孔径大孔硅质二醇固定相上，快速定量测定了化学驱油体系中部分水解的聚丙烯酰胺，该方法以大二醇硅质ＳＩ－５００，ＳＩ－１０００，ＳＩ－３０００（孔径分别为５０ｎｍ，１００ｎｍ和３００ｎｍ）为固定相，以０．２ｍｏｌ／Ｌ及０．５ｍｏｌ／Ｌ，ＮａＨ２ＰＯ４为流动相，在２１０ｎｍ处检测，表面活性剂及聚合物驱油液中所有组分对聚丙烯酰的测定均无干扰，最低检测限为２ｍｇ／Ｌ～４ｍｇ／Ｌ，回     

高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂

介绍了高效液相色谱法测定麦苗中植物生长调节剂（赤霉素ＧＡ３），３－吲哚乙酸（ＩＡＡ）的方法，用国产预处理小柱处理样品，并以甲醇：１％，冰乙酸＝１２：８８（Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱为ＺｏｒｂａｘＣ１８，在２１０ｎｍ紫外检测。     

液相色谱法测定生物发酵液中水溶性维生素的研究

本文采用反相离子对色谱测定了生物发酵液中的七种水溶性维生素。提出了用自行装填的酸性氧化铝（０．１９～０．１５ｍｍ）前置柱，和５％乙酸洗脱样品的前处理方法；并就有关的色谱条件进行了选择。色谱柱为ＮｏｖａＰａｋＣ１８；流动相Ａ液为０．０５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸盐（ＰＩＣＢ７），冰乙酸调ｐＨ＝２．５；Ｂ液为甲醇＋三乙胺（１００＋０．５）；梯度洗脱；ＵＶ２５４ｎｍ、２９０ｎｍ、３６０ｎｍ同时测定。线性范围为０．１～１０μｇ，各种维生素的ＲＳＤ在１．２％～３．０％之间（ＶｉｔａｍｉｎＢ１２除外），回收率大于９０％。     

罂粟花粉中阿拉伯半乳聚糖的结构及圆二色性的研究

从罂粟花粉中纯化得到由等量阿啦伯和半乳糖基组成的阿拉伯半乳聚糖ＰＳ（１），经ＮＭＲ和甲基化分析，证明ＰＳ（１）分子中含有β（１→３），β（１→６），β（１→３，６）半乳吡喃糖苷键和α（１→５），β（１→３）阿拉伯呋喃糖苷键。在２００ｎｍ处，ＰＳ（１）具有正圆二色性。     

高效液相色谱法测定血浆中表阿霉素浓度

报道了高效液相色谱法测定血浆中表阿霉素浓度的实验方法。采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）色谱柱,正磷酸、甲醇、乙腈、异丙醇为流动相。荧光检测器检测,激发波长为４５０ｎｍ,发射波长为５３０ｎｍ。血浆经离心后,取血清,用甲醇沉淀蛋白。方法的平均相对回收率为９９．４％±４．６％,日内和日间平均ＲＳＤ小于５％和６％。最低检测限为３ｎｇ。本方法快速、准确,灵敏度高。     

化学衍生—高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子

以α－溴２，３，４，５，６－五氟甲苯作柱前衍生试剂，经优化衍生和色谱条件，实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ＯＤＳ柱上，用甲醇－水（８０：２０）作流动相，于２５４ｎｍ检测，得到线性关系良好的工作曲线，最小检测限为４．７ｎｇ。分析了吸烟者唾液样品，回收率为９３．７％～１０１．４％。     

单分散二氧化钛超微粒子的制备

以四丁氧基钛为原料，采用溶胶－凝胶法制备了超微二氧化钛粉末．改变热处理气氛、升温速率、水与四丁氧基钛的摩尔比以及溶剂，分别得到７ｎｍ球形单相锐钛矿以及四方形（４０ｎｍ×１０ｎｍ）、球形（４４ｎｍ）的主相金红石超微粒子．     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。