高效液相色谱法测定白桦树皮中儿茶素和白桦酯醇的含量

提出了高效液相色谱法(HPLC)测定白桦树皮中白桦酯醇和儿茶素含量的方法.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18(150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75+25)混合溶液,紫外检测波长为205 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,柱压7.747 MPa.儿茶素的线性范围为20.0～400.0 mg·L-1,白桦酯醇的线性范围为15.0～300.0 mg·L-1,儿茶素和白桦酯醇的加标平均回收率分别为95.8%和94.9%,相对标准偏差(n=5)分别为1.67%和2.86%.     

高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分

提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(AZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N-去甲基阿奇霉素)含量的方法.采用Thermo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作固定相分离上述4组分.以20 mmol·L-1磷酸二氢钾(用1 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH为7.37)-甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,电化学检测电位为1.05 V,柱温为35℃.阿奇霉素及相关组分的峰面积值与相应浓度之间的线性范围依次为37.06～593.00,2.63～84.00,9.20～294.50,6.69～107.00 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为9.28,1.32,4.60,3.35 mg·L-1.用标准加入法作回收试验,测得平均回收率分别为99.9%,100.6%,99.9%,99.8%.     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍的方法.用Spe-ed WCX固相萃取柱(500 rag/3 mL)将样品浓缩富集后,以Shiseido C18色谱柱(150 min×4.6 mm,5 pm)为分离柱,以pH 4.0的乙腈-20 mm01.L-1乙酸铵(体积比16比84)为流动相,检测波长为235 nm,7 min内测定样品中聚胺丙基双胍.方法检出限(S/N=3)为0.046 mg·L-1,相对标准偏差为3.3%(n=7),线性范围为100～800 mg·L-1,加标回收率93.5%～110.9%.     

HILIC色谱柱拆分抗坏血酸对映体及其在药物分析中的应用

采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g~(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间.     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种生物胺含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以不同体积5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联质谱法进行测定。7种生物胺的质量浓度均在0.1～5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.02mg·L-1之间。以空白葡萄酒样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在84.1%～97.5%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在6.3%～13%之间。     

高效液相色谱-荧光法测定水果蔬菜中的乙萘酚

建立了柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-荧光快速检测方法。样品用乙腈提取,浓缩,乙腈-甲苯(3:1,V/V)溶解后经LC-NH2固相萃取柱净化;色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50,V/V);检测波长:λex=250 nm,λem=410 nm。乙萘酚在0.20～50.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3个添加水平下平均回收率范围在83.3%～101.2%之间,相对标准偏差为4.3%～9.3%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。     

高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的含量

建立食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速0.3mL.min-1,波长210nm。线性范围为0.1～1.0μg.mL-1,相关系数R2为0.9982,最低检测限为0.006μg.mL-1。平均回收率在84.46%～90.57%之间,相对标准偏差在4.46%～6.28%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于食品中丙烯酰胺的检测。     

液相色谱-质谱法测定墨水中蓖麻油硫酸钠

建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法.采用 SR-CN型色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-水(1 1)为流动相,流速500 βL·min-1.质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z 377/297.该方法检出限为0.1 mg·L-1,线性范围0.4～400 mg·L-1.方法用于墨水中蓖麻油硫酸钠的定性定量分析.     

高效液相色谱法测定血清中番茄红素

血清样品经正己烷萃取和高速离心除去蛋白质后在低温蒸发浓缩,最终用正己烷定容为10 mL,取10μL试液进样作高效液相色谱测定,所用固定相为Shimpack VP-ODS色谱柱,用乙腈与四氢呋喃混合液(体积比55:45)及单纯乙腈作流动相先后进行梯度淋洗.在471nm波长处作吸光光度检测,方法的线性范围为0.01～5.00 mg·L-1番茄红素.按此方法测定了632份健康人血清中蕃茄红素的含量,在0.06～2.94 mg·L-1范围内,中位值为o.45 mg·L-1.对方法的回收率及精密度做了试验,测得回收率在94.4%～99.7%之间,相对标准偏差值(n=6)为7.6%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链的方法。样品溶液以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸(4+6)溶液作为定容溶剂。以Waters ACQUITY BEH-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.05%甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。重组牛生长激素N-末端肽链的质量浓度在0.1~2mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg-1。以空白牛奶样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.0%~88.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9%。     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

多菌灵原药中2个酚嗪类杂质含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定多菌灵原药中2个酚嗪类杂质(2,3-二氨基酚嗪(DAP)和2-羟基-3-氨基酚嗪(HAP))含量的方法.采用紫外-可见光检测器,检测波长为453 nm,分析柱为Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比50:50,pH 3.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1.DAP在0.136～2.18 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.03 mg·L-1,相对标准偏差为1.08%,平均加标回收率为99%;HAP在0.10～1.60 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg·L-1,相对标准偏差为2.71%,平均加标回收率为98%.     

高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。     

SiO2@松香基高分子(Ru131)色谱柱分离测定岩黄连中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

建立测定岩黄连中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的液相色谱分析方法.确定了脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的色谱分离条件为:SiO2@松香基高分子(Ru131)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.0050 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)=20∶80(V/V)为流动相,紫外检测波...     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析漏芦多糖中单糖组成

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD),建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法.水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2mol·L-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱(2mm×250mm)为分离柱,100 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,脉冲安培检测,总分析时间为6min.测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55:1.00:2.10;加标回收率为93.0%～107.8%,捡出限为2.8～12.3 μg·L-1.     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法测定手性生物转化中肾上腺素与肾上腺酮

应用离子对反相离子对高效液相色谱法测定了手性生物转化中肾上腺素和肾上腺酮的含量,将活化的菌株接种至液体培养基中,培养24 h后加入肾上腺酮(910 mg·L-1),在pH 5.5振荡培养并定时取样,取发酵液离心10 min(转速10 000 r·min-1),取上层清液经0.2 μm滤膜过滤后供HPLC测定.用色谱柱(ODS C18)作固定相,流动相由甲醇及25 mmol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲液按15比85体积比混合后组成.此缓冲液中含4 mmol·L-1庚烷磺酸钠,流速为1 mL·min-1,测定时采用紫外检测,波长为233 nm.肾上腺素及肾上腺酮分别在质量浓度为28～1 800 mg·L-1及36～1 350 mg·L-1范围内与相应的峰面积之间呈线性关系,信噪比S/N为3时,两者的检出限分别为1.4,2.8 mg·L-1,回收率试验所得结果在99.3%～100.3%之间.     

衍生化法测定蓝莓果汁饮料中花色苷含量

柱前衍生,高效液相色谱法测定蓝莓果汁饮料中花色苷的含量。在温度为353K条件下,蓝莓果汁饮料与25%盐酸/甲醇溶液(V∶V=1∶1)反应1h,经过0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器检测,以氯化矢车菊素为参照,外标法计算含量。采用Agilent HC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.4%三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B:0.4%TFA/乙腈溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,进样体积20μL,柱温35℃,检测波长为190~800 nm,定量波长520nm。平均加标回收率为94.8%~98.0%,RSD为2.83%,检出限为0.008μg·m L-1。该方法简单、快速、成本低,适用于蓝莓果汁饮料中花色苷含量的测定。