金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

乙二胺合钴溶液中亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法。使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7-92测定亚硝酸盐。硝酸盐的线性范围在8 mg·L-1以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03~0.8 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9,0.999 4。硝酸盐的加标回收率在99.9%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.4%。     

流动注射法测定环境水样中的铁(Ⅲ)

二甲酚橙和Fe(Ⅲ)在6×10-2 mol·L-1 HCl溶液中生成紫红色络合物,在558nm处有最大吸收峰。在最优的实验条件下,Fe(Ⅲ)线性范围0.01～2.5mg·L-1,y(mV)=235.74x+10.554(x为三价铁的浓度),相关系数R2=0.999,精密度相对标准偏差0.36%(n=15)。加标回收率在103.0%～106.5%范围内。与国标法相比误差在±5%之内。方法简单,操作简便,可在线快速测定环境水样中的Fe(Ⅲ)。     

拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究

采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以0.03 mol·L-1甲酸钠溶液(pH 2.9)-乙腈(95∶5)为流动相,5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2～1 000mg·L-1,线性系数(r)为0.999 5,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1。方法的回收率为98%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%～3.6%。     

高效液相色谱法测定白桦树皮中儿茶素和白桦酯醇的含量

提出了高效液相色谱法(HPLC)测定白桦树皮中白桦酯醇和儿茶素含量的方法.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18(150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75+25)混合溶液,紫外检测波长为205 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,柱压7.747 MPa.儿茶素的线性范围为20.0～400.0 mg·L-1,白桦酯醇的线性范围为15.0～300.0 mg·L-1,儿茶素和白桦酯醇的加标平均回收率分别为95.8%和94.9%,相对标准偏差(n=5)分别为1.67%和2.86%.     

多菌灵原药中2个酚嗪类杂质含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定多菌灵原药中2个酚嗪类杂质(2,3-二氨基酚嗪(DAP)和2-羟基-3-氨基酚嗪(HAP))含量的方法.采用紫外-可见光检测器,检测波长为453 nm,分析柱为Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比50:50,pH 3.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1.DAP在0.136～2.18 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.03 mg·L-1,相对标准偏差为1.08%,平均加标回收率为99%;HAP在0.10～1.60 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg·L-1,相对标准偏差为2.71%,平均加标回收率为98%.     

毛细管电泳法测定五味子中五味子甲素

采用毛细管电泳法,以15 mmol·L-1磷酸氢二钠、15 mmol·L-1硼砂和20%乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,获得了五味子甲素与五味子中其余成分的有效分离,且峰形较好.测得五味子甲素线性回归方程为y=-0.72+24.9 x,相关系数为0.998;线性范围为0.03～0.37 g·L-1.测得的五味子中五味子甲素质量分数为1.18%,相对标准偏差为2.63%(n=6);平均回收率为99.6%.     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分

本文利用高效液相色谱法同时测定中药贯叶连翘中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素四种成分的含量。采用Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250mm×4.6 mm)反相色谱柱;流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80(含0.02%三氟乙酸);紫外检测波长270nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素线性范围分别为3.4~34μg.mL-1(r=0.9993),1.8~18μg.mL-1(r=0.9998),2.3~23μg.mL-1(r=0.9999),3.5~35μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率(n=5)分别为98.4%(RSD=1.48%),101.8%(RSD=0.74%),103.7%(RSD=0.77%),103.5%(RSD=1.28%)。方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,应用于贯叶连翘及制剂样品的测定,结果令人满意。     

苯酚-硫酸分光光度法测定玉竹中多糖含量

采用苯酚-硫酸分光光度法测定湘玉竹中的多糖含量,检测波长为490 nm,方法的线性范围为0~0.12mg/mL,线性回归方程为A=0.397 6m 0.033 8,相关系数r=0.999 4。用该方法对湘玉竹样品测定,并进行加标回收试验,回收率为104.2%~106.9%,相对标准偏差为1.44%(n=5)。