反相高效液相色谱法分析三羟乙基胺硬脂酸酯

提出了反相高效液相色谱法测定三羟乙基胺硬脂酸酯中单硬脂酸酯、双硬脂酸酯、三硬脂酸酯的含量。以C18硅胶键合柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇与氯仿混合溶液为流动相梯度淋洗,用电雾式检测器检测。三羟乙基胺单、双、三硬脂酸酯的线性范围分别为2.0～50.0,1.0～50.0,1.2～50.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)分别为1.8,0.5,1.0 mg.L-1。     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分

提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(AZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N-去甲基阿奇霉素)含量的方法.采用Thermo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作固定相分离上述4组分.以20 mmol·L-1磷酸二氢钾(用1 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH为7.37)-甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,电化学检测电位为1.05 V,柱温为35℃.阿奇霉素及相关组分的峰面积值与相应浓度之间的线性范围依次为37.06～593.00,2.63～84.00,9.20～294.50,6.69～107.00 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为9.28,1.32,4.60,3.35 mg·L-1.用标准加入法作回收试验,测得平均回收率分别为99.9%,100.6%,99.9%,99.8%.     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

离子色谱法同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发性脂肪酸含量

提出了同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发脂肪酸的离子色谱分析法.试验用IonPac RAS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱带IonPac R AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,电导检测器,抑制器类型为ASRS.以不同浓度的氢氧化钠溶液为流动相,梯度洗脱.该方法对乳酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸的线性范围分别为0.36～36.0,0.10～50.0,0.11～23.0,0.05～8.7,0.15～36.0,0.11～19.0,0.06～23.5 mg·L-1,方法检出限(3S/N)依次为9.87,3.60,4.15,2.46,4.71,3.19,6.93μg·L-1.实样分析结果的相对标准偏差(n=7)在1.73%～5.66%之间.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍的方法.用Spe-ed WCX固相萃取柱(500 rag/3 mL)将样品浓缩富集后,以Shiseido C18色谱柱(150 min×4.6 mm,5 pm)为分离柱,以pH 4.0的乙腈-20 mm01.L-1乙酸铵(体积比16比84)为流动相,检测波长为235 nm,7 min内测定样品中聚胺丙基双胍.方法检出限(S/N=3)为0.046 mg·L-1,相对标准偏差为3.3%(n=7),线性范围为100～800 mg·L-1,加标回收率93.5%～110.9%.     

荧光分光光度法测定痕量核酸——基于核酸与表掊儿茶素掊酸酯-铜(Ⅱ)配合物之间的荧光增强反应

试验表明:在pH 4.35～4.45的缓冲介质中,由于核酸与表掊儿茶素棓酸酯-铜(Ⅱ)配合物之间的相互反应导致配合物所发射的荧光强度明显增加,且在激发波长330 nm和发射波长659 nm处测得的荧光增强程度与核酸浓度之间呈线性关系,据此提出了荧光光度法测定核酸的方法.在选定的最佳条件下,测得对小牛胸腺DNA(ctDNA)、鱼精DNA(fsDNA)及酵母RNA(yRNA)的线性范围依次为0.3～10.0 mg·L-1,0.4～4.8 mg·L-1及0.4～30.0 mg·L-1,其检出限(3S/K)依次为0.22,0.15,0.14 mg·L-1,加入3种不同浓度的ctDNA、fsDNA及yRNA标准溶液作回收试验,测得回收率在97.0%～104.4%之间,相对标准偏差(n=5)等于小于2.0%.     

拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究

采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以0.03 mol·L-1甲酸钠溶液(pH 2.9)-乙腈(95∶5)为流动相,5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2～1 000mg·L-1,线性系数(r)为0.999 5,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1。方法的回收率为98%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%～3.6%。     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

柱切换-高效液相色谱法测定抗病毒口服液中非法添加利巴韦林

提出了由双泵单阀的驱动系统和双柱(预处理柱和分析柱)切换的分析系统所组成的色谱分析流程并应用于测定抗病毒口服液中非法添加物利巴韦林.样品离心后取上清液直接进样于C18预处理柱,水作为预处理流动相;用0.3 g·L-1磷酸二氢钠溶液(分析流动相)将保留在预处理柱上的药物冲入Kromasil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行测定.方法集样品净化和色谱分析一次连续进行,测定条件下无干扰.检测波长205.6 am,药物的质量浓度在0.4～40.0 mg·L-1范围内呈线性(r=0.999 2),检出限(S/N=3)为0.08 mg·L-1,加标回收率分别为98.32%,98.45%,99.45%.