前列舒通胶囊中26种无机元素的分析

目的：明确造成前列舒通胶囊不同批次间差异的标志性无机元素,并进行安全性评价。方法：采用ICP-MS测定制剂中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和Hg元素含量并进行数据分析。运用主成分及综合评分结合聚类分析手段,确定制剂的特征性元素;进行元素含量和相关性分析,明确不同批次各元素的差异及元素之间的关系;以多元素含量为指标,绘制无机元素谱图。结果：19批样品中均未检测出Se、Mo、Sn、Sb、Tl和Hg,且Pb、Cd、As、Cu、Hg均符合限量标准,无机元素含量谱图趋势一致。主成分分析提取了4个主成分,确定元素B、K、Al、V、Cr、Ca、Ti、Na、Co和Mn可作为特征元素。主成分得分图将19批样品分为两类,聚类分析及综合评分结果与其一致,两类样品中各元素含量存在差异性。相关性分析中,明确了B与K、Al、Cr正相关,K与Cr、Co正相关,V与Cr、Mn正相关,Mn与Co正相关,Ca、Ti、Na两两正相关。结论：通过分析前列舒通胶囊中无机元素含量,确定了特征元素,为前列舒通胶囊质量全面控制研究提供科学依据。     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法对中药山绿茶中六种微量元素的测定

用浓硝酸微波消解的方法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了中药山绿茶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明,山绿茶含有丰富的人体必需微量元素,各元素的回收率在98.00%～101.10%之间。该方法操作简单,结果准确,是山绿茶中微量元素测定的理想方法。     

不同批次复方木鸡颗粒中无机元素的差异分析

目的通过测定8批复方木鸡颗粒中无机元素的含量,拟从无机成分的角度探讨复方木鸡颗粒的特征元素。方法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以半定量分析的方式测定8批次复方木鸡颗粒无机元素的含量,建立复方木鸡颗粒无机轮廓谱,并对其差异元素中的重金属元素和人体有益元素进行全定量测定,同时,采用聚类分析和主成分分析,对其特征元素进行评价。结果构建了复方木鸡颗粒无机元素的轮廓谱,通过聚类分析和主成分分析共找到6个特征元素,包括Ca、Mg、Mn、K、Cr、Ni。结论从无机成分的角度明确了复方木颗粒的特征元素,为进一步探究复方木鸡颗粒的药效研究提供理论依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金鸡胶囊中的7种无机元素

建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr 7种无机元素含量的分析方法.采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各种元素进行测定.金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量...     

电感耦合等离子体质谱结合红外光谱与X射线光谱的蒙药磁石质量控制方法研究

通过不同方法探究蒙药磁石的物质组成并对其进行元素含量分析.采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和X射线衍射法(XRD)对不同厂家的10批次磁石样品进行指纹图谱测定;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定磁石所含的元素,进一步确定蒙药磁石的物质组成.结果表明,红外光谱中共有7个特征峰,468 cm-1、526 c...     

高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量均匀度的评价

提出了高效液相色谱法测定A厂、B厂、C厂和D厂等4个厂家47个批次庆大霉素普鲁卡因维B_(12)胶囊样品中维生素B_(12)的含量,并对4个厂家相同批次或不同批次的样品中维生素B_(12)含量的均匀度进行了评价。用水提取胶囊内容物中的维生素B_(12),以CAPCELL PAK ACR C_(18)色谱柱为分离柱,以不同比例混合的甲醇和0.028 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 3.2)为流动相进行梯度洗脱,在检测波长362 nm处测定目标物含量。结果显示:维生素B_(12)标准曲线的线性范围为0.2～5.0 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.12 mg·L~(-1)。对胶囊样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为96.9%～102%。6份样品溶液中维生素B_(12)测定值的相对标准偏差为1.5%。按此方法分析了47个批次样品,D厂样品中维生素B_(12)的测定值为标示量的55.4%～137.0%,超出了根据中国药典二部和实际样品设定的范围(80.0%～120.0%)。故又进行了含量均匀度评价试验,结果显示,D厂批次内和批次间样品中的维生素B_(12)均存在含量不均匀的现象,查找原因发现,这可能与D厂使用的干法混合工艺有关。     

新疆地产胡桐泪中16种无机元素的测定与健康风险评估

目的 为准确、快速地评价新疆地产胡桐泪中无机元素的组成及其分布特征,全面、客观、科学地评价该药材的质量,本研究采用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS）对胡桐泪中16种无机元素进行了含量测定。方法 在采用综合评分法优化样品前处理过程的基础上,建立ICP-MS法测定胡桐泪中16种无机元素的含量并绘制其无机元素特征谱。通过热图聚类分析、主成分分析及元素间相关性分析进行化学计量学分析。通过计算样品的单项污染指数（individual pollution index ,Pi）和综合污染指数（combined pollution index ,P综）对其进行安全性评价。通过计算样品的每日最大耐受摄入量（Maximum Tolerable Daily Intake,EDI）、靶标危害系数（Target Hazard Coefficient,THQ）和致癌风险（Carcinogenic Risk,CR）等指标评估样品对人体的潜在健康风险。结果 优化后的样品前处理工艺为：盐酸-硝酸-过氧化氢-氢氟酸（3:1:1:1）体系,消解温度100℃,工艺可以满足同时测定胡桐泪中多种元素含量的需求。方法学考察结果表明本文所建立的ICP-MS方法可用于测定样品中16种元素的含量。样品的Pi与P综均处于安全水平。EDI提示对于成人和儿童而言口服胡桐泪不存在潜在健康风险。THQ和 CR结果表明样品所含的砷（As）和铅（Pb）对成年人和儿童有较高的健康风险,但无致癌风险。结论 本文建立的方法便捷准确,稳定可靠,可为胡桐泪用药安全及质量评价提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

基于ICP-MS及多元统计分析相结合的地黄酵素发酵前后无机元素特征

探讨地黄酵素制备前后无机元素的变化,分析发酵对地黄中无机元素的影响,为地黄酵素的制备开发提供数据支撑和理论依据。以四批不同来源的地黄为原料,利用乳酸菌和酵母菌发酵制备地黄酵素,采用微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法结合主成分分析、差异性分析和Pearson相关性分析等多元统计学方法对地黄酵素发酵前后样品中24种无机元素含量变化特征进行研究。结果表明,发酵对地黄原料中无机元素的种类没有影响,但对无机元素的含量影响较大,发酵前后24种无机元素的分类特征明显不同,其中发酵前后Na、P、Mn、Se、Sr和Cd 6种元素的含量差异在统计学上达到显著水平,而且地黄酵素发酵过程中各无机元素之间的代谢相互影响,其中Ca和Ti之间存在极显著的正相关关系,Pearson相关系数高达0.97;P和Mn, Ba和Pb存在显著的负相关关系,Pearson相关系数在-0.80以下。采用所建立的电感耦合等离子体质谱法测定中草药保健食品地黄酵素中的无机元素,并对地黄发酵制备地黄酵素前后的无机元素特征进行分析,可为地黄酵素在功能性食品添加剂方面的研究和地黄酵素的制备开发提供数据支撑,测定结果稳定可靠,能满足...     

Chemical profiling and quantification of multiple components in Jin-Gu-Lian capsule using a multivariate data processing approach based on UHPLC-Orbitrap Exploris 240 MS and UHPLC-MS/MS

The Jin-Gu-Lian capsule, a Chinese Miao herbal compound, is widely used to treat rheumatoid arthritis. In this study, a rapid, selective, and sensitive UHPLC-Orbitrap Exploris 240 MS method was developed to analyze the chemical composition of Jin-Gu-Lian capsules. A total of 88 compounds were identified, including 23 flavonoids, 23 organic acids, 14 phenylpropanoids, 12 phenols, eight alkaloids, four terpenes, three quinones, and one ketone. Among these, 21 compounds were clearly detected based on a comparison with reference standards and selected as quality control markers. Thereafter, these compounds were simultaneously determined in the Jin-Gu-Lian capsules. The established method was successfully validated and applied for the simultaneous determination of 21 biologically active compounds in Jin-Gu-Lian capsules of 27 sample batches. Quantitative data of the analytes were analyzed using multivariate statistical analysis to determine the quality of the Jin-Gu-Lian capsules. Four compounds (JGLC6 [salidroside], JGLC8 [chlorogenic acid], JGLC12 [liriodendrin], JGLC19 [quercetin]) were identified as chemical markers for quality control of Jin-Gu-Lian capsules. Altogether, the established method was validated as a novel and efficient tool, that can be used for rapid analysis of Jin-Gu-Lian capsules. Accordingly, this study serves as a reference for scientific research on traditional Chinese and ethnic medicine.     

电感耦合等离子体质谱法测定汽油中微量元素的研究

为建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定汽油中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Pb等微量元素的分析方法,样品用HNO3微波消解后,试液直接用ICP-MS法测定,详细讨论了仪器工作参数、样品基体的干扰,以Sc、Re作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001~0.015μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.999 9;精密度良好,RSD2.78%;回收率在94.0%~106.0%之间;该法准确、快速、简便,应用于汽油中微量元素的测定,结果满意。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

Simultaneous Determination of Total Nitrogen and Metal Elements in Tobaccos by High Performance Ion Chromatography

A simple method, developed primarily for simultaneous determination of total nitrogen and inorganic cations by high performance ion chromatographic (HPIC), was optimized for digestion of flue‐cured tobaccos, and compared with the traditional Kjeldahl method and atomic absorption spectrometry (AAS). Nitrogen determination by either Dumas method or Kjeldahl method is time‐consuming and tedious. Metal elements determination by either inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ICP‐MS) or AAS may be more expensive and requires specialist equipment. The use of HPIC to simultaneous determine total nitrogen as ammonium ion and metal elements as inorganic cations after sample digestion significantly improves the speed of the analysis compared with the conventional methods. The cation‐exchange column and suppressed conductivity detector was used for determination of ammonium and inorganic cations in the presence of the elevated levels of sulfuric acid found in digested sample. The propsoed digestion method was accurate and precise, and required little investment. The determination of ammonium and inorganic cations was linear from 15 pg·L^?1 up to 25 ng·L^?1. The results obtained by the HPIC method were compared with those for the conventional methods approach for the determination of total nitrogen and metal elements. The application of the HPIC method is also demonstrated for a variety of other plant samples matrices.     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

ICP-MS快速测定蛤蚧中32种元素

采用微波消解-ICP-MS法测定了蛤蚧中32种常量与微量元素。结果表明,该法检出限为0.003～0.069μg.L1,精密度(RSD)介于1.6%～9.5%,实验回收率为93.5%～106.9%;常量元素中Ca、P、K、Na和Mg含量最高,必需微量元素中Fe、Zn、Se、Cr和Cu含量最高。实验结果为研究蛤蚧功效与元素关系提供了数据支持。     

ICP-MS分析马莲花中的10种元素

目的 对马莲花中的微量元素进行分析.方法 采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对马莲花中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰、钼、镍等10种元素进行测定.所测元素校准方程的相关系数均大于0.999 0,回收率范围为90.2％ ～107.0％,相对标准偏差为1.54％～7.57％.结果 马莲花中含有丰富的钾、钙、镁等元素.结论 该法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于马莲花中10种元素的同时测定.     

Inductively Coupled Plasma(ICP) Mass Spectrometry(MS) Hyphenated with Atomic Emission Spectrometry(AES) for Simultaneous Determination of Major, Minor and Micro Amounts of Elements in Geochemical Samples

Introduction Geological resource survey demands for determining various constituents including major, minor, micro, trace and ultra-trace levels of elements for preparing the map of resource distribution of our country. As a powerful and popularly used technique for multi-element analysis, inductively coupled plasma(ICP) atomic emission spectrometry (AES) has been applied to this field for a period of time[1-3]. However, ICP spectrometric determination of those micro, trace and ultratrace elements needs enrichment procedures for improving the detection limit, which is unacceptable in case a great mass of samples should be analyzed as that in the task of geological resource survey. On the other hand, although ICP mass spectrometry(MS) is considered the most powerful method for trace elements determination[4,5], it is difficult for ICP-MS to be used to determine the trace and major analytes simultaneously in a spectrum.