微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

微波消解-ICP-MS测定中成药胶囊中15种金属元素

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,以钪、铟作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定几种中成药及空心胶囊中的15种金属元素,各元素方法检出限在0.000 7~0.047μg/g之间,相对标准偏差小于10%,标准物质加标回收率在82.3%~116%之间.方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是测定中成药及其空心胶囊中多元素高效、准确的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

本文建立了测定燃料油和润滑油样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Pb、Zn 9种微量金属元素的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。实验探讨了油样的微波消解及ICP-OES测定条件。优化条件下方法加标回收率为93%~102%,相对标准偏差(RSD)3%(n=7)。该方法准确、灵敏,适用于燃料油和润滑油中微量金属元素的分析测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差（RSD）在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

等离子体发射光谱法测定城市污泥中重金属

采用微波消解技术消解处理样品,建立了等离子体发射光谱法同时检测城市污泥中微量金属元素Cu、Zn、Ni、Cd、Cr、K、B及Pb的方法。讨论了微波消解液、消解参数对消解效果的影响,在最佳实验条件下,微波消解法各元素测定结果的相对标准偏差为1．06％-3．20％（n=6）,加标回收率为93．1％-104．0％。结果表明该方法精密度高,准确性好,快速简单,适于城市污泥中的重金属的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定可可粉中铅、铬和镉

建立了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定可可粉中铅、铬、镉含量的方法。对酸效应及共存离子干扰进行了详细考察。在最佳条件下,测得各元素的工作曲线相关系数均大于0.9990,铅、铬、镉的方法检出限分别为4.17μg·L-1、4.38μg·L-1、3.19μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于3.85%,用MPT-AES法分析经微波消解处理的不同产地的可可粉,结果表明所测样品中重金属含量均符合国家限量标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.2%~101.3%、96.4%~102.5%、95.7%~103.1%。     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定烟草中的重金属

本文以微波辅助消解为样品前处理方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定烟草中Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Mn、Fe 7种重金属含量的分析方法。结果表明:该方法 Pb的检出限为2.00μg/L,其他元素检出限均小于0.90μg/L,回收率在86.1%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.1%范围。方法已成功用于部分国内外烟草中的重金属含量检测。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

微波消解-电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.9995以上,检出限为0.005~0.305μg/L,加标回收率为83.6%~112%,相对标准偏差为0.70%~5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

电感耦合等离子体质谱技术在法庭科学中的研究和应用进展

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、选择性好、适合进行超痕量多元素同时分析和同位素比值的测定等优点,在法庭科学中得到了广泛应用.综合归纳了ICP-MS技术在重金属及有害元素投(中)毒案件、食品药品环境分析、交通肇事及涉枪等案(事)件中重金属及微量元素分析中的应用.介绍了不同检材的样品前处理方法以及如何减少基体干扰,并且综述了优化ICP-MS仪器参数和碰撞反应池技术以消除质谱干扰,展望了ICP-MS在法庭科学中的应用.     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中锰、铜、铅、锌、铬、镉

建立了HNO3-HCl O4-HF混合酸溶样,电感耦合等离子体质谱法同时测定磷矿石中的锰、铜、铅、锌、铬和镉等6个微量重金属元素的有效方法.试验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.在选定的条件下,对样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.99%~1.98%,加标回收率为98.0%~102.0%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定大气颗粒物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定大气颗粒物中痕量稀土元素（REEs）的分析方法。在微波条件下,采用HNO3 ＋ H2O2（3 ＋ 1）混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰。通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含量,初步探讨了大气颗粒物中稀土元素的分布规律。结果表明：颗粒物试样的粒径越小,稀土元素的含量越高。分析方法的检出限为0．7～2．8pg／mL,用于大气颗粒物国际标样（SRM 1648）中稀土元素分析,结果与推荐值有良好的一致性。     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种痕量金属元素

建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意.经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103 Rh和186 Re为内标元素,有效校正了...     

ICP-MS法测定山绿茶降压胶囊无机元素及其质量评价

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同批次山绿茶降压胶囊内容物中无机元素的含量,从无机元素角度探讨山绿茶降压胶囊的质量控制方法。方法采用微波消解处理山绿茶降压胶囊内容物样品,用ICP-MS对样品中多种无机元素进行全定量测定。结果测定10个不同批次山绿茶降压胶囊内容物的22种无机元素,其中K、Mg、Ca、Zn等元素含量较高,且与药效相关性较强,Cu、As、Hg、Pb、Cd全部符合标准要求。结论本法灵敏度高,专属性好,适用于山绿茶降压胶囊内容物中无机元素测定,为山绿茶降压胶囊内容物重金属含有量及用药提供依据。     

仿生提取-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心片中可溶性重金属

国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取-ICP-MS法测定18批柏子养心片中 Co, Cr, Cu, Ba, Cd, Mn, Ni, Pb, Hg, Sr, Zn 11种可溶性重金属的含量的分析方法。本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989~1.0000,检出限为0.19~5.6μg/ L,方法的重复性 RSD 值均小于6.2%,精密度的 RSD 值均小于5.6%,加标回收率在87.7%~101.9%之间,满足检测要求。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中 Pb, Cd, Cu 均未超过标准,Hg 含量平均值为7.68 mg/ kg,超过标准值。仿生提取-ICP-MS 法的建立为柏子养心片的安全性研究提供参考依据。