微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

火试金重量法直接测定铅精矿及其它含铅物料中的银

系统研究了火试金重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证。结果表明:测定5~71 200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%。分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致。     

锑精矿中锡的快速测定

报道了大量锑中微量锡的分离方法。在一定的碱量条件下，使锑大部分沉淀，分离后的溶液用水杨基荧酮进行锡的光度法测定。     

高铬镍合金钢中钛的测定

研究了大量铬、镍中钛的分离方法。在一定条件下使三价铬氧化成6价铬，再在氨性条件下使钛沉淀，大量铬、镍留在溶液中。将分离后的沉淀酸溶后用二氨替比林甲烷光度法测定钛。回收率为93．7％-102．4％。