超高效液相色谱-电化学检测法测定饮料中爱德万甜和5种二氢查耳酮类甜味剂的含量

取10 g饮料样品，加水稀释并定容至50 mL,混合均匀，取少量混合液以转速10 000 r·min^-1离心10 min,上清液经0.22μm滤膜过滤后，以ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱为固定相，电化学检测器（ECD）检测，检测池电压为650 mV,采用超高效液相色谱法测定其中爱德万甜、根皮苷、柚皮苷二氢查耳酮、三叶苷、新橙皮苷二氢查耳酮、根皮素的含量。结果表明，爱德万甜和5种二氢查耳酮类甜味剂在9.0 min内可以完全分离，其质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为2.1～6.8μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为97.1%～105%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%～5.1%。与二极管阵列检测器（DAD）比较，使用ECD时，灵敏度高、检出限低。与其他文献方法相比，本方法的灵敏度、分析时间均具有明显优势。     

基于ZIF-8电化学传感器构建及用于检测饮料中新橙皮苷二氢查耳酮

采用电泳沉积法,成功在玻碳电极（GCE）表面制备了一层ZIF-8材料薄膜,再在其表面滴涂一层全氟化树脂溶液（Nafion）,形成ZIF-8/Nafion复合膜,用于构建检测高倍甜味剂新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）的电化学传感器。利用电化学交流阻抗（EIS）技术对该传感器进行表征,采用循环伏安法（CV）研究NHDC在ZIF-8/Nafion电极表面的电化学行为,并优化实验条件。NHDC在ZIF-8/Nafion膜上有灵敏的响应。采用差分脉冲伏安法（DPV）建立了定量检测NHDC的方法,方法线性范围为0.16～160μmol/L,检出限为56 nmol/L。该方法检测饮料中NHDC的加标回收率范围为99.0%～101.3%。     

橙汁类饮料中橙皮苷、柚皮苷含量的测定

建立了反相高效液相色谱法测定橙汁中橙皮苷和柚皮苷的方法,并对不同厂家生产的橙汁饮料中橙皮苷和柚皮苷进行了比较.采用SHIMADZUVPODS(4.6 mm×150 nn,5μm)色谱柱;V(乙腈):V(磷酸水溶液)=22:78(pH 3.5)为流动相,流速为1.2 Ml/min;检测波长为283 nm.结果待测组分与其他组分分离度良好(>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为2.8～56.0 μg/mL和0.43～8.6μg/mL,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.9%,98.9%,RsD分别为1.9%,1.3%.     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分

建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测。槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定。在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~200μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03~0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9%~104.7%,相对标准偏差(n=6)不大19.6%。该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定。     

反相高效液相色谱法测定中成药风寒咳嗽颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

提出了反相高效液相色谱法测定中成药风寒咳嗽颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。采用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;乙-腈pH 3.5磷酸(22+78)混合溶液为流动相,流量为1.2 mL.min-1,检测波长为283 nm。待测组分与其他组分分离度良好(R值1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为2.8~56.0 mg.L-1和0.43~8.6 mg.L-1,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.7%,相对标准偏差(n=5)分别为1.2%,2.1%。     

高效液相色谱法测定野生和人工种植库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量

本文建立了新疆库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素两种活性成分的高效液相色谱同时测定方法,并实现了野生及人工栽培库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的检测。采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%HAc水溶液作为流动相,在柱温为室温和流速1.00mL/min条件下进行梯度洗脱,实现了两种活性成分之间以及它们与干扰组分的良好分离。柚皮苷和木犀草素的线性范围分别为120~1 440mg/L(r=0.9998)和17.5~210mg/L(r=0.9999),加标回收率分别为93.8%~100.2%(RSD=1.8%~2.7%,n=3)和98.3%~100.6%(RSD=1.3%~2.9%,n=3)。研究结果表明野生库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量更高。     

环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体

本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法(CD-MEKC)同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为:以60mmol/L胆酸钠(SC)+30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)+20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH(pH=9.0,97%(V/V))+3%(V/V)甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%~113.2%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）上分离,利用乙腈/水作为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测。结果表明,5种原人参二醇型人参皂苷在5~500 μg/mL范围内具有很好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法精密度的RSD值在0.95%~2.62%（n=6）之间,22 h内样品稳定性的RSD值在0.90%~2.15%（n=8）之间,日内和日间重复性的RSD值分别为5.35%~6.47%（n=6）和5.56%~6.34%（n=8）。方法的加标回收率在87.16%~101.92%之间,相对标准偏差在1.54%~4.01%（n=6）之间。所建立的方法采用亲水作用色谱模式的固相萃取材料,药材的提取液可直接作为固相萃取的上样溶液进行人参皂苷的富集和净化,并且超高效液相色谱大大缩短了分析时间。该方法简单快速、通量高、重现性好,适用于人参中5种原人参二醇型人参皂苷的定量分析。     

TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定

建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-MS)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCMS/MS鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/mL,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪EI北大核心CSCD

建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为固相萃取填料的固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(MISPE-UPLC-MS/MS)检测猪肉中磺胺二甲氧嗪。以磺胺二甲氧嗪为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备了分子印迹固相萃取填料,并对萃取净化条件进行了优化。在优化的提取条件和分析条件下,对猪肉肌肉样品中磺胺二甲氧嗪进行分析,其检出限为1.225μg/kg;定量限为4.083μg/kg;双水平回收率在81.4%~106.9%;RSD为3.7%和12%。与M CX柱净化相比,分子印迹固相萃取柱能够有效去除基质效应,分离待测物与杂质。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液（pH 4.5）提取，采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化，经Phenomenex Knietex^® F5色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相，进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。采用内标法定量，进一步降低样品基质效应的影响。结果表明：本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果，9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L和6~100 μg/L之间，在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数r²>0.999）。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠，可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。     

固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求。     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。样品用甲醇超声提取,定容至50mL。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以甲醇-水(36+64)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283nm处进行测定。新橙皮苷质量浓度在0.005 3～0.32g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.6mg.L-1。方法的平均回收率为90.3%,相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

液相色谱-串联质谱法测定小麦中T-2、ZEN及DON 3种镰刀菌毒素

采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧镰刀菌烯醇（DON）的测定方法。样品经80% 乙腈-水提取,氨基柱（500 mg,6 mL）杂质吸附模式净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,ZORBAX Extend-C18柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离;在电喷雾正离子化模式下,多反应监测方式测定。结果表明：T-2、ZEN和DON分别在0.5~500、5~500、10~2 000 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数分别为0.998 9、0.999 7和0.999 1。通过对空白小麦样品进行3个水平的加标回收实验,T-2、ZEN和DON的回收率分别为86%~94%、80%~101%和81%~105%,相对标准偏差（RSD）分别为2.6%~5.5%、3.6%~8.9%和2.2%~8.1%,方法检出限分别为0.5、8.0、10.0 μg/kg。该方法准确、灵敏、成本低,适用于小麦中T-2、ZEN和DON的同时分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物组织中15种保水功能药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测动物组织中15种保水功能药物残留的分析方法。样品经含1.0%（v/v）甲酸的乙腈溶液提取和Oasis PRiME HLB SPE柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正离子模式下,采用MRM监测模式进行数据采集。在1.0~50.0 μg/kg范围内,15种保水功能药物的线性关系良好,相关系数均≥0.9949;定量限均低于1.0 μg/kg。通过添加回收试验表明,动物组织中15种保水功能药物的平均回收率为60.0%~111.0%,批内RSD为0.56%~11.5%,批间RSD为2.31%~14.8%。该方法满足动物组织中该药物多残留的检测要求,为应对动物源性食品中筛查风险隐患和监控非法添加提供了新思路。     

高效液相色谱法对复合食品包装袋中三唑类光稳定剂含量的测定

以复合食品包装袋为实验材料,首次建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时检测复合食品包装袋中2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-326)和2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-327)含量的分析方法.实验采用超声波辅助提取,提取液旋转蒸发后,经固相...     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1:1, v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。     

高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷

柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相（流速均为1 mL/min）,在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00～50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差（RSD）为2.5%;柚皮苷在20.00～160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物

建立了快速测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物(DHTDMAC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经5%(v/v)甲酸甲醇超声波提取、稀释后,采用Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行定性和定量分析.实验结果表明,DHTDMAC在10~280 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.9991;以不低于3倍信噪比计算方法检出限(LOD, S/N=3)为3 mg/kg;方法定量限(LOQ, S/N=10)为10 mg/kg.3种纺织助剂基质中DHTDMAC在3个不同加标水平的平均回收率为97.2%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.6%.该方法灵敏度高、操作简便、快速准确,适用于纺织助剂中DHTDMAC的分析测定.