高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L~(-1)的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min~(-1)冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L~(-1)的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1～2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTMAQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05～1.0mg·L~(-1),0.01～0.20mg·L~(-1)内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg~(-1)。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%     

顶空-气相色谱法快速测定食品中甜蜜素的含量

甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,就会对人体的肝脏和神经系统造成危害[1]。国家标准GB 2760-2014规定,甜蜜素在饼干、果冻、饮料类中最大使用量为0.65 g kg^-1.     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法。样品经均质后,采用70%乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold a Q柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0~20μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为1.4,1.0μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.0,1.4μg·kg-1。在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱（PCX）净化,采用Venusil MP C18（2）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性,相关系数（r²）均不低于0.9993,方法的定量限为0.500 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液（pH 4.5）提取，采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化，经Phenomenex Knietex^® F5色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相，进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。采用内标法定量，进一步降低样品基质效应的影响。结果表明：本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果，9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L和6~100 μg/L之间，在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数r²>0.999）。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠，可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。