柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。     

微透析技术观测不同麻醉深度的大鼠嗅球氨基酸类神经递质变化

本文探讨了使用微透析技术揭示麻醉的神经化学基础的可行性。以水合氯醛为麻醉剂,脑电记录监视脑活动状态,从处于不同麻醉深度的大鼠嗅球中获得微透析样品,经邻苯二甲醛衍生后,利用高效液相色谱-荧光检测对谷氨酸(Glu)和γ-氨基丁酸(GABA)进行了分离分析。结果表明:微透析样品中Glu含量随着麻醉程度的加深逐渐减少,但GABA的含量基本不受麻醉程度的影响,揭示了水合氯醛麻醉过程中对氨基酸类神经递质的影响,并提示微透析是一种可以用于研究麻醉机理和监控麻醉深度的分析技术。     

超高效液相色谱法-电化学检测器同时测定大血藤中8种化学成分的含量北大核心CSCD

提出了超高效液相色谱法-电化学检测器(UHPLC-ECD)同时测定大血藤样品中羟基酪醇、原儿茶酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素含量的方法。称取大血藤样品粉末约1 g,过0.42 mm筛,用30 mL 30%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min,离心,提取液经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-50 mmol·L^(-1)柠檬酸盐缓冲液(pH 2.76)为流动相进行梯度洗脱;设置ECD库仑检测池的第一通道检测电压为350 mV(用于检测羟基酪醇、原儿茶酸、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素),第二通道检测电压为600 mV(用于检测红景天苷、酪醇)。结果显示:8种化学成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.7~8.5μg·L^(-1);对混合标准溶液或样品溶液进行精密度(n=6)、稳定性(n=7)试验,各目标物峰面积的相对标准偏差均小于5.0%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.0%~102%。方法用于不同产地的24批大血藤样品分析,其中S15和S18样品中红景天苷和绿原酸均不符合要求。     

超高效液相色谱-电化学检测法测定饮料中爱德万甜和5种二氢查耳酮类甜味剂的含量

取10 g饮料样品，加水稀释并定容至50 mL,混合均匀，取少量混合液以转速10 000 r·min^-1离心10 min,上清液经0.22μm滤膜过滤后，以ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱为固定相，电化学检测器（ECD）检测，检测池电压为650 mV,采用超高效液相色谱法测定其中爱德万甜、根皮苷、柚皮苷二氢查耳酮、三叶苷、新橙皮苷二氢查耳酮、根皮素的含量。结果表明，爱德万甜和5种二氢查耳酮类甜味剂在9.0 min内可以完全分离，其质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为2.1～6.8μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为97.1%～105%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%～5.1%。与二极管阵列检测器（DAD）比较，使用ECD时，灵敏度高、检出限低。与其他文献方法相比，本方法的灵敏度、分析时间均具有明显优势。