TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定

建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-MS)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCMS/MS鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/mL,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。     

应用顶空-气相离子迁移谱分析百合发酵乳的风味物质

按方法采集百合鳞茎经蒸制、打浆制成熟制样品(ZBH)。另取纯牛奶经杀菌、接种、发酵12h制得原味酸奶(SN-1/2)。另按方法制得百合酸奶(SN-3/4)和5个不同发酵时间(8,10,12,14,16h)的百合发酵酸奶(BHSN)。分别取上述4种样品各1.0g,分别按工作条件进行顶空采样并引入气相离子迁移谱分析系统进行分析。根据所测得数据,并经NIST数据库检索,在以上4种样品的挥发性组分中共鉴定了24种化合物。将这些化合物的信号峰强度进一步分析,可得到其中15种挥发物成分在不同样本中存在明显差异。根据所测得4种样品的挥发物中的一些特征组分或其信号峰强度的差异可对所涉及样品作出区别。例如正己醇等可作为ZBH的特征性组分。此外,对样品的风味物质进行正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),还可准确区分上述4种样品,以及不同发酵时间的BHSN的主要风味挥发成分的类别和含量,从而判断和选择适当的发酵时间。