超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物

建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱一串联质谱分析方法.牛肉样品加人青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物组织中15种保水功能药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测动物组织中15种保水功能药物残留的分析方法。样品经含1.0%（v/v）甲酸的乙腈溶液提取和Oasis PRiME HLB SPE柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正离子模式下,采用MRM监测模式进行数据采集。在1.0~50.0 μg/kg范围内,15种保水功能药物的线性关系良好,相关系数均≥0.9949;定量限均低于1.0 μg/kg。通过添加回收试验表明,动物组织中15种保水功能药物的平均回收率为60.0%~111.0%,批内RSD为0.56%~11.5%,批间RSD为2.31%~14.8%。该方法满足动物组织中该药物多残留的检测要求,为应对动物源性食品中筛查风险隐患和监控非法添加提供了新思路。     

新型标准品4氯-2-甲基苯胺的制备与表征

制备和纯化了4-氯-2-甲基苯胺标准品。通过高效液相色谱、红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱图的测定，确认了其化学结构。使用质量平衡法和定量核磁共振方法联合定值，并进行了均匀性、短期和长期稳定性的评估和特征值的表征。定值结果为99.8%±0.09%(k=2, P=0.95)。该标准品量值具有溯源性和准确性，可以为监测杀虫脒提供可靠的标样支撑。