固相萃取-超高效液相色谱法测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）上分离,利用乙腈/水作为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测。结果表明,5种原人参二醇型人参皂苷在5~500 μg/mL范围内具有很好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法精密度的RSD值在0.95%~2.62%（n=6）之间,22 h内样品稳定性的RSD值在0.90%~2.15%（n=8）之间,日内和日间重复性的RSD值分别为5.35%~6.47%（n=6）和5.56%~6.34%（n=8）。方法的加标回收率在87.16%~101.92%之间,相对标准偏差在1.54%~4.01%（n=6）之间。所建立的方法采用亲水作用色谱模式的固相萃取材料,药材的提取液可直接作为固相萃取的上样溶液进行人参皂苷的富集和净化,并且超高效液相色谱大大缩短了分析时间。该方法简单快速、通量高、重现性好,适用于人参中5种原人参二醇型人参皂苷的定量分析。     

启普发生器制备CO2在硝基卟啉合成中的应用

在有机合成中，为防止空气中O2对有机物的氧化分解，常常采用氮气作为保护气，但N2密度低于空气密度。随着稀有气体价格的降低，氩气也经常用做保护气。氩气密度大于空气密度，因此效果好于氮气。无论是采用N2气作为保护气，还是采用氩气作为保护气，都要用到钢瓶等配套设备，成本较高。     

动态超声萃取分光光度法在线测定红花中的总红花黄色素

用动态超声萃取分光光度法在线测定了红花中的红花黄色素, 对萃取条件进行了优化. 萃取与测定同时进行, 大大缩短了样品的分析时间, 简化了分析过程. 通过与静态超声萃取、振荡萃取和索式萃取进行比较, 不仅证明该方法耗时最短, 而且样品用量小, 萃取产率较高. 实际样品分析得到了满意的结果.     

电喷雾质谱法研究人参皂苷与溶菌酶的相互作用

用电喷雾质谱法研究了溶菌酶与人参皂苷Rg1和Re的非共价相互作用。非共价复合物的解离常数可以由溶菌酶和复合物的峰高直接计算得到。由各个体系得到的溶菌酶与Rg1和Re的一级解离常数KD, 1是一致的，但是二级解离常数KD, 2的差别较大。由此可以推断出复合物的峰高越强，结果的精密度越好。当固定溶菌酶的浓度不变时，复合物的解离常数会随着人参皂苷的浓度的增加而略微的增大。而当固定人参皂苷的浓度时，复合物的解离常数会随着溶菌酶的浓度的增加而减小。计算结果还证明了人参皂苷Rg1与溶菌酶的结合能力大于Re。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参根中人参皂苷的含量

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC/ELSD)系统和微波辅助萃取技术,采用梯度洗脱的方法研究了人参根中人参皂苷的萃取和分离测定;同时研究了人参皂苷含量随人参年龄的变化。结果表明,该方法快速,简单,分离测定准确,可靠。人参皂苷浓度在0.025~0.500 g/L的范围内与信号强度值成线性关系;加样回收率为85%~104%;日内精密度≤2.60%;日间精密度≤6.00%。随着人参年龄的增长,人参根中的人参皂苷含量也增加。     

电喷雾质谱法研究人参皂苷Rb1和Rd与细胞色素c的非共价复合物

用质谱法研究了人参皂苷Rb1和Rd与细胞色素c的非共价相互作用, 证明主-客体之间形成了多种化学计量比的复合物, 用直接计算的方法得出人参皂苷Rb1和Rd与细胞色素c形成的非共价复合物的各级解离常数KD, 用竞争体系验证了计算结果, 二者结果相互吻合.     

基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法

建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0.1%（v/v）乙酸作为添加剂能实现黄连生物碱的良好分离,结合质谱和文献对其主要色谱峰进行了识别,分别为黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、药根碱、小檗碱、巴马汀。参考2015版《中国药典》对黄连生物碱的含量测定方法,以盐酸小檗碱进行方法学考察,结果表明,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加标回收率为93.74%。利用所建立的方法测定了湖北和重庆两个产地不同批次的黄连样品中各生物碱的含量。该方法简便,重复性好,精密度高,可为其他碱性化合物的分离分析提供参考。     

电喷雾质谱法研究氨基酸的质谱碎裂及其与人参皂苷Rb3的相互作用

用串联质谱法研究了18种常见氨基酸在正离子和负离子模式下的质谱碎裂规律. 结果表明, 在正离子模式下的分子离子峰强度比在负离子模式下的高一个数量级, 氨基酸α-C上的羧基和氨基容易脱掉. 在正离子和负离子模式下都有两种裂解机理. 用电喷雾软电离技术研究了人参皂苷Rb3与18种氨基酸的非共价相互作用, 并采用直接计算的方法得出这些非共价复合物的解离常数. 结果表明, 在水介质中,与其它氨基酸相比, 酸性氨基酸和碱性氨基酸与人参皂苷结合更稳定.