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1.
丁静 《理化检验(化学分册)》2011,(3)
:试验制备了一种荧光试剂5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉(TPPyP),该试剂激发光谱(λ_(ex))为420nm时,在650nm波长处有发射光谱(λ_(em))峰。当试剂与铅(Ⅱ)反应时产生荧光猝灭现象。提出了以此试剂为荧光探针测定痕量铅(Ⅱ)的荧光光度法。在邻苯二甲酸盐-盐酸缓冲溶液中,一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在发射波长650nm的荧光强度,计算得反应液荧光强度的降低程度△F;结果表明:△F值与铅(Ⅱ)的质量浓度在1.0×10~(-4)~1.5×10~(-3)mg·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为4.0×10~(-5)mg·L~(-1)。此方法用于膨化食品中铅(Ⅱ)的测定,回收率在95.0%~107.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。 相似文献
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新合成了吡啶类三氮烯显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与锌的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH 10.0)介质中,于表面活性剂Triton X-100存在下,锌与试剂生成1∶2络合物。该络合物在450 nm处有最大正吸收峰,以540 nm为参比波长,450 nm为测量波长进行双峰双波长测定,其表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1,锌含量在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。 相似文献
3.
合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0~0.48 μg/mL范围内符合比耳定律. 相似文献
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研究了新合成试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.7~9.0范围内,钴与试剂形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于506 nm。该配合物在无机酸作用下,可转化为另一具有较高吸收特性的质子化型体,最大吸收波长红移到565 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.24~3.6 mol/L HClO4、0.16~3.84 mol/L H2SO4、0.48~2.4 mol/L HCl、0.64~3.84 mol/L H3PO4。配合物表观摩尔吸光系数ε565=9.1×104L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)质量浓度在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。所拟方法已应用于维生素B12针剂中微量钴的测定。 相似文献
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5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。 相似文献
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1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了显色剂1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与显色剂形成摩尔比为1∶4的黄色配合物,在445 nm波长处有最大正吸收峰,在535 nm波长处有最大负吸收。以445 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.88×105L.mol-1.cm-1,锌浓度在0~12μg/25 mL范围内符合比耳定律。用拟定方法测定植物样品中微量锌,分析结果的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在99.6%~100.4%之间。 相似文献
9.
在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于435 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.30×105L.mol-1.cm-1。铟的质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法用于铅粉和锡箔中铟的分析,测定结果的相对标准偏差小于2.5%,平均回收率为103.5%。 相似文献
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铟—4—(2—噻唑偶氮)—间苯二酚络合物电化学性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在0.06mol·L~(-1)NH_4OAc底液中,铟与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)形成的络合物产生一灵敏还原吸附峰,可用于单扫描示波极谱法测定痕量铟。铟浓度在1×10~(-8)~1×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系。加入少量十二烷基磺酸钠,灵敏度提高,检出下限为5×10~(-9)mol·L~(-1)。该法应用于测定矿石中痕量铟,结果令人满意,用多种电化学手段对络合物的电化学性质进行了研究。 相似文献
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用KBH_4,CaCl_2为还原剂使D及L缬氨酸甲酯还原得到光学活性产物R-3-甲基-2-氨基丁醇(2a)及S-3-甲基-2-氨基丁醇(2b)。2a,2b同CS_2在KOH存在下反应得到(R)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(3a)及(S)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(3b)。肉桂酰氯分别同3a及3b在Et_3N存在下反应得到N-肉桂酰(R)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(4a)及N-肉桂酰(S)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(4b)。用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构,得到了产物的最优构型和电荷键序分布以及反应焓变。 相似文献
13.
异氰酸苯醇和N-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙醇反应生成2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮(1)。 相似文献
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1 INTRODUCTION Phosphorus-containing vinyl compounds havebeen widely studied due to their versatile physiolo-gical activities and applications in transition metalchemistry, asymmetric catalysis and photorearrange-ment[1~4]. In our previous papers, we have reportedthe syntheses of 2,2,4,5-tetrasubstituted-1,3-dithio-les[5] and 2,5-bis(morpholino)-3,4-bis-(p-chloro-phe-nyl)thiophenes[6] by the reactions of α-thioaroyl-thiofor-mamide with trimethyl phosphite at room tempera-ture and in refl… 相似文献
15.
(Z)-1-[2-(二苯基碘化锡基)乙烯基]-1-环己醇的合成、晶体结构和性质 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了标题化合物的合成、晶体结构及性质。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2~1,晶胞参数a=0.9255(3)nm,b=1.0504(3)nm,c=1.0217(3)nm,β=100.99(2)°,V=0.9750nm^3,Z=2,D~c=1.790g/cm^3,R=0.025,晶体结构由直接法解出。标题化合物分子中的锡原子被配体的三个碳、一个碘和一个氧原子配位;配位原子是畸变的三角双锥构型;标题化合物具有与卤素发生取代反应而不发生加成反应的性质。 相似文献
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19-失碳-1α, 25-二羟基维生素D~3A环合成子的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
报道以价廉、易得的D-(-)-奎尼酸为手性源,经9步反应,有效地合成光学活性的19-失碳-1α,25-二羟基维生素D~3A环合成子4的合成方法。 相似文献
18.
The corresponding 1-(2-quinoxalyl)-, 1-[3,5-di(trifluoromethyl)phenyl]-, and 1-ethoxycarbonyl-3-methyl-4-oxo-4,5,6,7-tetrahydroindazoles have been obtained from reactions of 2-acetyl-1,3-cyclohexanedione, its 5,5-dimethyl and 5-(2-furyl) derivatives, with 2-hydrazinoquinoxaline, 3,5-di(trifluoromethyl)phenylhydrazine, and ethoxycarbonylhydrazine. On interaction with ethoxycarbonylhydrazine the intermediate 2-[1-(-ethoxycarbonyl)hydrazino]ethylidene-1,3-cyclohexanediones were also isolated. From the potassium salt of 2-formyldimedone and 2-carboxyphenylhydrazine hydrochloride, 2-(2-carboxyphenyl)hydrazinomethylene-5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione was obtained, the cyclization of which in ethanol in the presence of HCl led to 1-(2-carboxyphenyl)- and 1-(2-ethoxycarbonylphenyl)-6,6-dimethyl-4-oxo-4,5,6,7-tetrahydroindazole. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(14):1159-1167
Abstract The synergic extraction of Ca, Sr, and Ba ions from aqueous solutions into cyclohexane or benzene containing 1- pheny 1 - 3 - methyl - 4 - stearoylpyrazol - 5 - one (HPMSP) and TOPO has been studied. Quantitative extraction (log D>2) was attained at pH>5.4 for Ca, pH>6.5 for Sr, and pH>7.3 for Ba when cyclohexane containing 0.05 M HPMSP and 0.01 M TOPO was used, and the corresoponding values for benzene were 6.5, 7.8, and 8.4. Extracted species were M(PMSP)2(TOPO)3 (M=Ca, Sr, Ba) for cyclohexane and Ca(PMSP)2(TOPO)3 and Sr (or Ba) (PMSP)2(TOPO)2 for benzene. 相似文献