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填充柱超临界流体色谱法分离单糖 总被引:1,自引:0,他引:1
在食品和医药卫生方面对糖的分析很重要,液相色谱法是广泛采用的方法。因糖本身缺乏紫外吸收基团,不适于直接用紫外检测仪来分析。经离子交换柱或氨基柱分离后,糖可直接用折光检测仪测定,虽方法简便,但灵敏度不高。为改善检测限,可以对糖进行柱前或柱后衍生反应而产生紫外或荧光官能团,并用灵敏度较高的紫外或荧光检测仪进行测定。通用型和高灵敏度的火焰离子化检测仪(FID)是气相色谱中广泛采用的检测器,适于在超临界流体色谱(SFC)中分析无紫外吸收基团的有机物。目前关于SFC的报道已越来越多,其应用范围正日益扩大,已能用于分析某些具有较大极性的物质,如用毛细管柱SFC分析低聚糖和多糖。与毛细管柱 相似文献
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提出一种用微反应色谱法来研究甲醇气相脱水制备二甲磨灭 的色谱分析流程,可以一次性分析得到气相和液相组份的定量数据,实现在线化实时分析,避免通常必须对液相组份进行冷凝然后单独对液相组份进行化学分析,流程的安排是:首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组份分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇集资转化成氢,用热导检测器测定,在吕接的第二个色谱柱中实现其它组份的 相似文献
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裂解色谱多用于不挥发的合成、天然和生物高分子的分析和鉴别,裂解色谱-质谱联用也有用于气相分子裂解反应的研究,裂解色谱作为低分子有机物的定性方法则尚未见报道。 本文用气相色谱将混合物分离,再用裂解色谱将分离的组分逐个得出裂解反应产物的色谱图,与标准物裂解色谱指纹图比较,可以得到混合物各组分的定性结果。本法设 相似文献
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4,5-环氧-顺式-戊烯-2-醛,简称环氧戊烯醛(E)是合成精细化学品的活泼中间体,具有环氧、双键和羰基三个官能团,易发生分解、聚合、异构化和重排等反应。Adams和Trecker提出环氧戊烯醛可被硫酸催化重排为糠醇,在180℃时可分解为呋喃和甲醛等。E的气相色谱分析未见有专题报导,仅文献[1]中提到用10%Apiezon M柱在120℃或180℃时进行分析,没有谱图,也未提及E在GC过程中的变化。我们通过实验发现,E在GC过程中伴随有明显的化学反应,使GC流出峰复杂化。根据GC流出规律,结合特征化 相似文献
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二维气相色谱——定义、基本方法和前景 总被引:2,自引:0,他引:2
气相色谱是强有力的分离分析技术,它的最终目标是在最短时间分离出尽可能多的组分,并给予定性定量结果,因此对其需要:(1)研究色谱系统和最佳选择性固定相;(2)提高柱效;(3)研究选择性检测器。但是,这些要求总有一定限度。原则上讲要把复杂混合物进行完全的分离是难以实现的,因为在进行色谱过程中,各组分总具有一定的谱带宽度。于是,早在五十年代便逐步出现了二维等技术。二十年前,已有气液色谱(GLC)和薄层色谱(TLC)联用的例子,当时未引起广泛注意。 相似文献
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为快速而准确地进行催化动力学的研究,微型催化色谱技术被广泛应用.最简便的微型催化色谱装置是在色谱柱前安放一个微型催化反应器,采取脉冲进料,用载气将原料通过反应器后直接进入色谱柱进行分离分析.这种方法的设备简单易行,但在反应物强吸附的情况下会出现产物峰严重拖尾,而使此法不能应用.为解决这一困难,通常可以采用尾气技术,即在反应器出口处加一冷阱收集产物,然后再加热,并用载气将产物带入色谱柱进行分析.这种方法的装置和操作都比较复杂.Phillips等提出了断流催化色谱技术,将催化剂装入色谱柱中,色谱柱同时作为反应器,如此可得产物的一个很大的拖尾峰,在拖尾峰终了之前,进行断流操作(即在某一时间间隔中断载气通过),于是出现 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(11)
采用气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量。优化的试验条件如下:(1)提取溶剂为乙腈;(2)衍生温度为30℃;(3)衍生时间为20min;(4)净化萃取柱为Carbon TPT柱。在气相色谱分离中用PerkinElmer Elite-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。15种苯氧羧酸类除草剂的线性范围均为0.02~1.00mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.001~0.006mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.9%~9.8%。 相似文献
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一.概 述 反相气相色谱(Inverse Gas Chroma-tography)是利用气相色谱技术,研究聚合物性质的一种新方法。它是将聚合物样品涂布在色谱载体表面或直接将聚合物以薄膜状、纤维状或粉状装填在色谱柱内,然后选择一种与聚合物有适当作用的低分子 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法, 并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征. 对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果. 一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物. 用所建立的全二维气相色谱方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图鉴定, 鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种. 包括吡咯类化合物6种, 吡啶类化合物39种, 吡嗪类化合物10种, 苯胺类化合物11种, 喹啉类化合物11种, 吲哚类4种和其他类化合物11种. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 研究结果表明, 全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究. 相似文献
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关于有机氯杀虫剂残留量的气相色谱分析,已有许多报导。国外除六六六、DDT外,还大量使用艾氏剂、七氯、荻氏剂等,故其所用色谱柱需考虑十几个甚至更多的有机氯化合物的分离。我国农药中六六六用量最大,DDT为六六六的十分之一,其他品种的应用则极少。但在残留量分析法中,目前仍多采用与国外类似的色谱柱,不但分析时间长,而且有的组分不能完全分离。为此,需要研究一种快速和分离效率高的色谱柱。影响气相色谱柱效和分离速度的因素很多。在目前普遍使用2—4毫米内径填充柱的情况下,我们认为载气、载体和固定液的种类是影响柱效和分离速度的主要因素。因此,本文针对国内使用农药情况, 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析. 相似文献
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建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。 相似文献
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一、前言关于紫外吸收检测器在气相色谱中的应用,Kaye早在1961年就进行了研究,近年来又有新的进展。1980年Novotny等报导了紫外吸收检测器在毛细管柱气相色谱中的应用。我们用气相色谱填充柱与固定波长(254nm)紫外吸收检测器进行了联用的研究,并设计了长光路反射吸收池,可提高灵敏度约5倍。检测器对萘的最小检出限为18×10~(-9)g,敏感度为2.9×10~-(10)g/ml。二、仪器装置仪器装置流程示于图1。色谱仪为自制,其柱出口的温度有专门的恒温装置,并可与检测器方便地联接,紫外检测器采用上海分析仪器厂生产的150型高效液相色谱仪的附件,其光源为低压汞灯,光源的散射 相似文献