ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

悬浮液进样ICP-AES测定铝土矿中的铁、镁、硅、钙和钛

使用悬浮液进样ICP AES法测定铝土矿中的铁、镁、硅、钙和钛。样品以TritonX 100溶液作为分散剂,经超声波分散后,在磁力搅拌下动态进样。使用水溶液标准进行校准,不进行基体匹配。实验结果与溶液进样法一致,检出限为:Fe0.048μg mL,Mg0.0008μg mL,Si0.028μg mL,Ca0.0014μg mL,Ti0.013μg mL,相对标准偏差(RSD):MgO5.5%,Fe2O30.61%,SiO20.40%,TiO20.34%,CaO0.89%。本法与溶液法相比无需熔样,简化操作手续。     

ICP–AES法测定药用植物中22种元素

建立微波消解–电感耦合等离子发射光谱(ICP–AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法。以硝酸–过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析。仪器工作条件:RF功率为1.25 k W,等离子体气流量为15.1 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min。各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7~0.999 6,检出限在0.001 2~0.012 3μg/g之间;加标回收率在95.55%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.6%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中铝、硅、铁、钴、钛

用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al 394.401nm、Si 251.611nm、Fe 259.940nm、Co 238.892nm、Ti 337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%~15%、Si的质量分数在0.01%~6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%~0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.999 5;方法中各元素检出限为0.0005%~0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%~3.7%;加标回收率为90.0%~104%。方法简单、快速,结果令人满意。     

HPLC-ICP-MS法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)及方法在复杂基体水样适用性

基于高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术,建立测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。结果表明Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度在1~100μg/L范围内线性良好,方法检出限均为0.07μg/L,不同浓度(2,50,90μg/L)测试相对标准偏差在1.1%~6.3%之间。所建立方法无需其他前处理就可用于高盐度水样中两种形态铬分离分析。C18固相萃取小柱可高效吸附废水样品中的有色物质,但对其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)没有吸附,可用于废水样品脱色处理。     

ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

icp-ms法测定化妆品中铬的方法

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了不同化妆品基质中铬的测定分析方法。样品预处理采用以HNO3水溶液作消化试剂的微波消解方法,并对5种不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较。优化选择电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,针对不同化妆品样品,选择52Cr、53Cr作为测量同位素,72Ge为内标元素,对试样进行定量分析,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差。实验证明,52Cr、53Cr的检测结果差异不大,均能满足化妆品中铬的测定要求。对照分析了参考标准物质。铬质量浓度在0.1~100μg/L范围内,校正曲线的相关系数为0.9999;铬添加质量浓度为0.5mg/kg,添加平均回收率为85.3%~104%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.3%,52Cr检出限为0.052μg/kg,53Cr检出限为0.036μg/kg。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se的方法,为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据。利用石墨炉原子吸收光谱法,偏振塞曼效应扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cr、Se的原子化,检测峰值吸收。加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂,在体积分数0.5%HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、Se进行测定。方法的精密度:4.0%(Cr),3.1%(Se)。加标回收率:96.8%~105.3%(Cr),92.1%~108.8%(Se)。Cr、Se的线性范围和检出限分别为:0~10μg/L(Cr),0~40μg/L(Se);LOD=1.22μg/L(Cr),1.86μg/L(Se)。建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、Se的测定。     

Speciation of chromium by selective separation and preconcentration of Cr(III) on an immobilized nanometer titanium dioxide microcolumn

Nanometer titanium dioxide immobilized on silica gel (immobilized nanometer-scale TiO2 particles) was prepared by a sol-gel method and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The adsorptive behavior of Cr(III) and Cr(VI) on immobilized nanometer TiO2 was assessed. Cr(III) was selectively sorbed on immobilized nanometer TiO2 in the pH range of 7-9, while Cr(VI) was found to remain in solution. A sensitive and selective method has been developed for the speciation of chromium in water samples using an immobilized nanometer TiO2 microcolumn and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Under optimized conditions (pH 7.0, flow rate 2.0 mL/min), Cr(III) was retained on the column, then eluted with 0.5 mol/L HNO3 and determined by ICP-AES. Total chromium was determined after the reduction of Cr(VI) to Cr(III) by ascorbic acid. The adsorption capacity of immobilized nanometer TiO2 for Cr(III) was found to be 7.04 mg/g. The detection limit for Cr(III) was 0.22 ng/mL and the RSD was 3.5% (n = 11, c = 100 ng/ mL) with an enrichment factor of 50. The proposed method has been applied to the speciation of chromium in water samples with satisfactory results.     

胶囊中铬的测定方法研究

通过对比不同的前处理措施,建立准确、快速测定胶囊中铬（Cr）的方法。分别采用微波消解和电热恒温自动消解法进行前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。试验表明：该方法在0~40.0μg/L范围内呈线性相关,相关系数为0.997 7,检出限为0.017 mg/kg,样品的加标回收率在90%~110%之间。对标准物质圆白菜中铬的测定在所要求的准确度范围之内。同时作了原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体（ICP）发射光谱仪两种仪器的对照试验,方法的稳定性良好。采用微波消解或电热恒温消解作为胶囊的前处理,通过原子吸收法或ICP法均能准确测定胶囊中的铬。     

直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医用配方食品中铬、钼和硒

本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009mg/kg;加标回收率在94%~117%之间,相对标准偏差在1.47%~5.78%之间。本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符。该方法操作简单、快速,适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

Silicon determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after generation of volatile silicon tetrafluoride

A method for the determination of silicon by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) is described. The procedure is based on a discontinuous generation of volatile silicon tetrafluoride in concentrated sulphuric acid medium after injecting 125 μl of 0.1%, w/v sodium fluoride solution into 100 μl of the sample. The gaseous silicon tetrafluoride is fed directly into the ICP torch by a flow of 250 ml min⁻¹ Ar carrier gas. The calibration curve was linear up to at least 100 μg ml⁻¹ of Si(IV) and the absolute detection limit was 9.8 ng working with a solution volume of 100 μl. The relative standard deviation for six measurements of 10 μg ml⁻¹ of Si(IV) was 2.32%. The method was applied to the determination of silicon in water and iron ores.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯铝中硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中硅元素的分析方法。样品采用碱溶法进行预处理,以氢氧化钠溶液溶解,再加入盐酸、硝酸酸化。选取了硅251.611 nm分析谱线进行分析。硅的质量分数在0.001%~0.01%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9991。该方法检出限为0.00012%,测定结果的相对标准偏差不大于10.2%(n=8),加标回收率为93.2%~104.2%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于快速检测高纯铝中硅元素,具有推广价值。     

硅胶负载氯掺杂二氧化钛光催化剂的水热制备与光催化活性评价

利用水热法, 以硅胶为载体, 以Ti(SO4)2为钛源, NaCl为氯源制备了具有良好性能的硅胶负载氯掺杂二氧化钛(CTS)光催化剂, 考察了氯投加量、焙烧温度及钛硅比对光催化活性的影响. 结果表明, 氯投加量为15% (nCl/nTi)、钛硅物质的量比为3:1、焙烧温度为750 ℃时制备的CTS具有最佳的光催化活性, 其比表面积为60.8 m2·g-1. CTS中的硅胶除了作为载体, 还起到了促进锐钛矿二氧化钛的生成并抑制其向金红石相转变的作用; 氯掺杂二氧化钛(CT)经硅胶负载后, 其表面孔结构发生了变化, 并且热稳定性增加. 苯酚降解实验表明, 与CT相比, CTS以0.7740 g·g-1的二氧化钛含量具有更高的光催化活性.     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。