维布妥昔单抗关键中间体的合成工艺优化

本研究对维布妥昔单抗关键中间体(1)的合成工艺进行了改进与优化。以芴甲氧羰基-L-缬氨酸琥珀酰亚胺酯(2)为起始原料,先后经酯的氨解反应、酰胺化、Fmoc脱保护、酰胺化与酯交换反应制得目标产品1,总收率11.6%,纯度99.2%,产物结构经1H NMR, 13C NMR和HRMS表征。优化后的工艺路线具有反应条件温和、可操作性强、生产过程更安全的特点。在初步放大试验中,首步投料量达百克级别,并已完成三批工艺验证,适合于工业化生产。     

改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相的制备及其对三七总皂苷的分离

三七中发挥药效的主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd,用于贫血、冠心病、高血压、脑卒中后遗症等疾病的治疗,但其化学成分多且难分离.将氢化松香丙烯酸羟乙酯(HRHA)通过巯基-烯点击化学反应键合到烷基化硅胶表面,制备出一种新型的改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相(SiO2...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯铝中硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中硅元素的分析方法。样品采用碱溶法进行预处理,以氢氧化钠溶液溶解,再加入盐酸、硝酸酸化。选取了硅251.611 nm分析谱线进行分析。硅的质量分数在0.001%~0.01%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9991。该方法检出限为0.00012%,测定结果的相对标准偏差不大于10.2%(n=8),加标回收率为93.2%~104.2%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于快速检测高纯铝中硅元素,具有推广价值。     

K18C镍基高温合金光谱标准样品的研制

采用二次冶炼的方法炼制出K18C镍基高温合金光谱标准样品,其中包含C,Cr,Fe等16种元素。对标准样品的均匀性与稳定性进行了考察。结果表明所研制的K18C镍基高温合金标准样品成分均匀,稳定性优良,5年内各成分量值无变化。委托多家实验室进行协作定值,选择了合适的统计学方法对各协作单位的数据进行检验和计算,获得标准样品的标准值及其扩展不确定度。     

机匣高速相对运动下温度比对凹槽叶顶气动换热特性的影响

针对航空发动机高压涡轮实际运行工况中来流和涡轮叶片表面的巨大温差，本文以典型凹槽叶顶结构为研究对象，综合考虑静止和机匣高速相对运动条件，开展不同主流–壁温温度比对叶顶表面气动换热特性的影响研究。以课题组实验结果作支撑，对比分析温度比0.6和0.9的数值模拟结果。研究结果表明，随温度比降低，叶顶换热系数明显增加，特别是在机匣相对运动条件下更为明显；凹槽内部和机匣壁面附近流体密度增大，黏度减小，雷诺数明显增加，使得凹槽内旋涡结构位置和尺度发生变化，进一步影响泄漏流动。