ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪,采用氢化物－冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究和探讨。对微波消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收法的测定条件进行了探讨。在本文选择的条件下,回收率为90．98％－108．96％,相对标准偏差为8．04％－15．77％。与国家标准方法的对比实验无显著差异。     

微波消解-角形全热解石墨平台原子吸收法连续测定螺旋藻中微量Cr、Pb、Cd

采用偏振塞曼原子吸收光谱仪测定螺旋藻中微量铬、铅、镉.样品用HNO3和H2O2进行微波消解后,试样中的镉、铬可直接进行测定,铅需要加入磷酸氢二铵基体改进剂后测定,与常规原子吸收光谱法相比提高了测定的准确度和灵敏度.铬、铅、镉的检出限分别为0.08、0.40、0.08 μg/L,测定结果相对标准偏差分别 6.7%、6.3%、 1.1%(n=6),回收率分别为102%、105%、109%.     

微波消解——冷原子只收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪的原子吸收光谱仪,采用氢化物－冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下,回收率为90．98％－108．96％,相对标准偏差为8．04％－15．77％。与国家标准方法的对比实验证明,两者无显著差异。     

微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪 ,采用氢化物 冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物 冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下 ,回收率为 90 98%～ 1 0 8 96 % ,相对标准偏差为 8 0 4 %～ 1 5 77%。与国家标准方法的对比实验证明 ,两者无显著差异。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定面制食品中铝的含量

研究建立了用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定面制食品中铝含量的测定方法。样品采用微波消解技术前处理后,用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定其中铝的含量,回收率在91.4%~101.6%之间。与传统的湿法消解-分光光度比色法比较,本文建立的方法具有测定所需试剂少、分析速度快、环境污染少、重现性好、样品损失小、回收率高等优点。该方法更适合大批量样品的连续检测。     

火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬

目的：建立蜂胶铬软胶囊质量控制的方法。方法采用浓硝酸-过氧化氢混合液微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬含量。结果铬元素在0.4～2.5 mg· L-1范围内线性关系良好,样品铬测定值为49.92μg/粒,相对标准偏差为3.29％。茶叶标准物质（ GSB-7）中铬元素的测定值与认定值相吻合。结论实验表明,方法简单、准确、可行,可作为蜂胶铬软胶囊中铬的检测方法。     

超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,建立了超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中镉含量的方法。分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波、传统微波和湿法消解技术前处理香菇标准物质样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度。;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0 μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.9994,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染,为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅5种元素含量的检测方法。采用微波消解法处理酱卤肉样品,对预处理条件和仪器工作参数进行了优化,以内标校正法降低基体影响。结果表明,铬、砷、镉、铊、铅5种元素的质量浓度在0.1~50.0 μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~6.2 μg/kg。在3种加标浓度水平下平均回收率为72.4%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~7.7%(n=6)。该方法简便,快速,高效,准确,可为酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅的测定提供技术支持。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的痕量铬

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法.选择HNO3作为微波消解的酸,通过干扰试验,发现该方法的选择性满足要求.方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 8,检出限为1.7×10-14g,测定结果的相对标准偏差为2.63%(n=7),加标回收率为95.0%～104.0%.方法灵敏度高,重复性好,适...     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍

建立石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水混合酸体系微波消解土壤样品,选用抗坏血酸-硝酸镁混合溶液为基体改进剂。铅、镉、钴、锑、铍的质量浓度在各自的范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.008~0.06 μg/g。样品加标回收率为90.5%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6)。该方法样品前处理简便,灵敏度高,检出限低,测定结果准确、可靠,可用于土壤中铅、镉、钴、锑、铍的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn等11种金属元素的方法。方法线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.002~0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%~5.3%,是一种快速、可靠的土壤中多种金属元素同时检测方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定天麻粉中的硒

为建立测定天麻粉中硒的方法,采用微波消解技术溶解天麻粉,利用原子荧光法在优化条件下测定了其中硒的含量。结果表明,测定天麻中硒的回收率为93．1％～103．5％,RSD为4．5％。该法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量硒的要求。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

微波消解-GFAAS法测定菠菜粉和蘑菇粉中微量镉的研究

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对菠菜粉和蘑菇粉中微量镉的含量进行测定。菠菜粉和蘑菇粉经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为1 350℃,镉含量在0~2 ng/mL范围内与吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 4,检出限为0.02 mg/kg。该法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),加标回收率为96.7%~103.2%。     

微波消解-FAAS法测定元胡中的镁

采用微波消解法溶解样品,火焰原子吸收分光光度法（FAAS）测定了元胡中的镁,探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在93．25％-96．25％范围内,相对标准偏差（RSD）1．16％,线性范围在0．5～3．5μg·mL^-1之间,为研究金属元素在元胡中的功能提供了有用的数据。