ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。     

微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中的硼

采用微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中硼元素。通过试验探讨了钴基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8 mg/L,检出限为0.0003%。测定结果的相对标准偏差为1.88%～6.04%(n=6),回收率为92.0%～104.2%。     

ICP—AES法测定含高钽镍基高温合金中的硼

采用ICP-AES法测定含高钽(4%～7%)镍基高温合金中的硼元素.通过试验探讨了镍基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钴、钨、钼、钽、铌、铼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线.方法的线性范围为0～4mg/L,检出限为0.0005%.测定结果的相对标准偏差为0.99%～2.60%(n-8),回收率为94.0%-97.3%.     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

多晶硅中硼含量的密闭消解-ICP-AES法测定

采用恒压密闭消解的方法分解多晶硅样品,电感耦合等离子体原子发射光谱测定多晶硅样品中的硼含量.探讨了酸及络合剂的类型与用量对硼含量测定的影响,优化后的实验条件为:消解体系为2 mL HF+2 mL H2O+0.6 mL HNO3, 络合剂为0.30 mL甘露醇溶液(2.5 g/L),稀释剂为0.3 mol/L的硝酸.在最佳实验条件下,硼元素的回收率为91% ～95%,相对标准偏差均小于5.0%.     

预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼铁合金中硼、硅、铝和磷

硼铁合金样品经过预氧化熔融,制得样品的玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下:(1)熔剂为焦硫酸钾;(2)熔剂与样品的稀释比为40∶1;(3)氧化剂为碳酸锂和硝酸钠;(4)玻璃熔片的熔融时间为20min。4种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,测定下限为0.006 8%～0.017 9%。对硼铁标准样品平行测定10次,测定值的相对标准偏差为0.22%～3.9%。方法应用于硼铁合金样品的分析,测定结果与湿法分析的结果相符。     

ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

ICP-AES法同时测定土壤中有效态的硫和硼

采用一种方法同时提取国标土壤样品中的有效态硫和硼元素,再使用ICP-AES法进行测定。其测定值与标准值相比,硫和硼的相对误差分别小于1.4%和13%,均在允许误差范围内;方法的相对标准偏差,硫为3.2%~3.4%,硼为6.3%~7.6%;磷酸钙溶液作为提出剂条件下,方法的检出限硫为0.114μg/mL,硼为0.0039μg/mL,氯化钙溶液作为提出剂条件下,硫为0.151μg/mL,硼为0.0035μg/mL。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中痕量硼

研究了用标准加入法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中痕量硼的方法,对试样溶样方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析最佳条件等因素进行了研究.试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,硼的检出限为0.002 mg·L-1,相对标准偏差小于2%,加标回收率为95.0%～108.6%.     

Polymer/boron nitride nanocomposite materials for superior thermal transport performance

Boron nitride nanosheets were dispersed in polymers to give composite films with excellent thermal transport performances approaching the record values found in polymer/graphene nanocomposites. Similarly high performance at lower BN loadings was achieved by aligning the nanosheets in poly(vinyl alcohol) matrix by simple mechanical stretching (see picture).     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。     

Study on the synthesis of ZnO/K2SO4 composite material by sol–gel method and its photocatalytic properties

A novel photocatalytic composite material ZnO/K₂SO₄ was prepared using sol–gel method. The samples were characterized by means of wide-angle X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, and high-resolution scanning electron microscopy. The preliminary experimental results indicated that the as-prepared composite material exhibited good photocatalytic performance in the degradation of methyl orange in aqueous solution. The results indicate that 92.54% of the initial methyl orange was degraded after 30 min of ultraviolet light irradiation by adding 0.15 g ZnO/K₂SO₄ composite material into 50 mL methyl orange solution.     

氮化硼载体对 Ru-Ba/BN 氨合成催化剂性能的影响

 研究了不同方法合成的氮化硼 (BN) 的性质及其负载的 Ru-Ba 催化剂对氨合成的催化性能. 采用 X 射线粉末衍射、N2 吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等手段对所合成的 BN 样品进行了表征. 结果表明, 采用程序升温氮化和程序升温还原法均能在低于 900 oC 的条件下合成出较纯的六方相 BN, 其比表面积分别达到 103 和 138 m2/g. 其中前者负载 Ru-Ba 的催化剂活性更高, 在 475 oC, 10 MPa 和 10 000 h–1 的条件下出口氨浓度达 7.3%, 且在 550 oC 热处理 30 h 后, 活性基本保持不变.     

氮化硼纳米片负载Pd(OAc)2催化剂的制备及催化微波辅助Heck反应

以液相超声剥离的氮化硼纳米片(BNNSs)为载体, 通过表面羟基、 氨基、 席夫碱共价功能化后与Pd ²⁺配位, 制备负载型催化剂Pd@BNNSs-Schiff, 并将该催化剂应用于微波辅助的Heck反应. 通过傅里叶红外光谱(FTIR)、 激光拉曼(Raman)光谱、 X射线衍射(XRD)、 同步热分析(TGA)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和元素分布分析(EDS mapping)对催化剂的结构和形貌进行了表征. 结果表明, 当苯乙烯与碘苯摩尔比为1.25∶1, 溶剂为N,N-二甲基甲酰胺, 缚酸剂为三乙胺, 催化剂Pd用量为0.08%(质量分数)时, 以450 W功率微波辐射20 min收率最高为95.6%; 催化活性明显优于以相同方法制备的催化剂Pd@GO-Schiff(78.3%)(GO=氧化石墨烯); Pd@BNNSs-Schiff循环利用6次后仍具有较高的催化活性,参照催化剂在循环3次后活性明显降低, 7次后失活.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质

建立微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质元素含量的方法。根据二硼化锆的化学组成对杂质检测的影响,确定了各元素最佳分析线;通过考察不同浓度的锆基体对待测元素的影响来确定最佳锆基体浓度;通过萃取法分离硼元素,消除硼对杂质检测的干扰;采用基体匹配法、多谱拟和技术消除了锆基体的干扰。在选定的仪器工作条件下,各待测元素的质量浓度与信号强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=11),样品加标回收率为94%~101%。该方法操作简便,测定结果准确,可用于二硼化锆中26种杂质元素的测定。     

等离子发射光谱法测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中6种元素

采用等离子发射光谱法同时测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中Al,Si,B,Mg,Cu,Fe等元素的含量。分析了各元素之间以及基体的光谱谱线相互干扰情况,对标准溶液采取与样品大致相同的基体匹配方式,消除了基体干扰,使测定结果更加准确。     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼

建立了石墨炉原子吸收法测定固体废物中铍和钼的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸消解样品,钯盐作基体改进剂,消除了基体干扰。铍、钼的质量浓度分别在0~4.0,0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数均为0.999 6,检出限分别为0.03,0.2μg/g。实际样品加标回收率为82.5%~117.0%,测定结果的相对标准偏差为6.6%~10.4%(n=6)。该方法选择性强、灵敏度高,测定结果准确,满足固体废物全量分析要求。