HPLC测定阿莫西林胃粘附制剂在大鼠胃内的组织残留量

采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm),KH2PO4(0.02mol/L,pH 5.0±0.1)-乙腈(96∶4,V/V)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法(HPLC)测定自制阿莫西林胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,阿莫西林浓度在0.52—31.38μg/mL的范围内与阿莫西林峰面积和对乙酰氨基酚峰面积之比线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.2μg/mL,平均回收率在98.10%—101.19%之间;日内、日间精密度小于5%,测定方法稳定、可靠,专属性强,适用于生物组织样品中阿莫西林的测定。     

乙酸丁酯-聚乙二醇-罗丹明B萃取光度法测定粉煤灰中微量镓（Ⅲ）

在聚乙二醇存在下,用乙酸丁酯萃取镓（Ⅲ）与罗丹明B的红色化合物,静置分层后用吸光光度法直接测定上层萃取液中有色化合物。其最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光率为7.8×10^4L·mol^-1·cm^-1。镓（Ⅲ）质量浓度在0.086—1.5mg·L^-1范围内符合比耳定律,检出限为0.086mg·L^-1。回收率与相对误差分别为98.7%—102%和-1.0%—4.9%。     

流动注射化学发光法测定青霉素

荧光素钠和表面活性剂十二烷基磺酸钠混合溶液在酸性介质中对高锰酸钾-青霉素的发光反应有增敏作用,实验建立了一种流动注射化学发光快速测定青霉素的新方法。化学发光信号△I与青霉素的质量浓度在20.00—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为0.40mg·L^-1,RSD（n=11）为0.60%,回收率在99.2%—101.0%之间。对不同产地。不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求。     

催化动力学光度法测定粮食中微量锰

在醋酸和醋酸钠介质中微量锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色反应具有明显的催化作用。据此建立了一种新的催化动力学测定微量锰的方法。方法线性范围为0.2-8.0μg·L^-1,检出限为0.082μg·L^-1。对4.0μg·L^-1锰（Ⅱ）测定的相对标准偏差为1.8%（n=5）。应用于大米等3种粮食中微量锰的测定,平均收率均大于96%。结果令人满意。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中的砷、锑

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围：砷：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（As））=0.03μg·L^-1,RSD（As）=1.12%;锑：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：D（Sb）=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（sb））=0.03μg·L^-1,RSD（Sb）=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。     

HPLC法测定大鼠盲肠内容物中5-氨基水杨酸的含量

建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱（Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6）∶甲醇=75∶25 （V/V）,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1（r=0.9994）;样品日内日间精密度的RSD均小于2％,回收率在99％-101％之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.     

HPLC测定祖师麻注射液中祖师麻甲素的含量

采用HPLC测定祖师麻注射液中祖师麻甲素的含量,选用VPODSC18(4.6mm×150mm,5m)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液(28∶72),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长326nm,祖师麻甲素在0.1498—1.3478mg·mL-1范围内浓度与其峰面积呈良好的线性关系,该方法简便、准确、重现性好。     

HPLC测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量

高效液相色谱法测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量。采用色谱柱Diamonsil C18（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-水（90∶10）为流动相;流速为0.6mL/min;检测波长210nm;柱温为室温。丙烯酰胺在20—30μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=19204x-87188,r=0.9997,平均回收率为96.7%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合人体组织中丙烯酰胺含量的测定。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

一类(噁)唑啉类化合物的合成及红外光谱分析

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再与80%的水合肼反应制得3-碘苯甲酰肼(2).然后将化合物(2)分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙(3a...     

HPLC同时测定烤肉中的丙烯酰胺和杂环胺

建立了高效液相色谱法同时测定烤肉中丙烯酰胺和杂环胺的新方法.选择适宜的样品前处理方法提取和净化样品,经TSK-gel ODS-80TM柱分离并以配备二极管阵列和紫外检测器的HPLC对丙烯酰胺和杂环胺进行测定.结果表明,该方法的线性范围为0.02-32.0μg/mL,检出限为0.2-0.4ng/g;回收率为67.3％-9...     

流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

高效液相色谱测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

利用化学计量学分辨方法和高效液相色谱法建立了黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的定量分析方法。色谱柱为Hypersic ODS柱(4.4mm×250mm,5μm),流动相为A:水含0.2%(V/V)醋酸,B:乙腈含0.2%(V/V)醋酸,线性梯度洗脱。借直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨HPLC-DAD产生的二维数据得毛蕊异黄酮和芒柄花素的纯光谱和纯色谱,用总体积积分法定量分析其含量。毛蕊异黄酮和芒柄花素的校准曲线和相关系数分别为y=166.72x+127.8(r=0.9997)和y=178.39x+187.2(r=0.9993),线性范围分别为1.0—116.5μg·mL-1和1.2—112.5μg·mL-1,加标回收率分别在96.5%—98.7%和96.8%—98.5%之间。方法灵敏、选择性和可靠性好,可用于测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量及质量控制。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

ICP-AES测定海绵镉中的镉和锌

介绍了ICP-AES加标回收和校准曲线法测定海绵镉中Cd（30%—70%）锌（10%—30%）,线性相关系数0.99999—0.99997,加标回收率94.08%—99.59%之间,RSD在0.12%—1.13%之间。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。