HPLC测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量

高效液相色谱法测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量。采用色谱柱Diamonsil C18（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-水（90∶10）为流动相;流速为0.6mL/min;检测波长210nm;柱温为室温。丙烯酰胺在20—30μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=19204x-87188,r=0.9997,平均回收率为96.7%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合人体组织中丙烯酰胺含量的测定。     

ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘含量的方法.采用内标法和标准加入法测定尿中碘含量,样品无需前处理,2％硝酸溶液稀释后直接测定.该方法线性范围为2-60.00μg/L、相关系数为0.99995、回收率为95.2％-98.0％、相对标准偏差为1.07％-1.42％、检出限为0.0900μg/L,定量限为0.30μg/L.用ICP-MS和国标方法同时测定9份样品中碘含量,结果经配对T检验,T=1.8007,P＞0.05结果差异无统计学意义.ICP-MS测定尿碘方法简便、快速、灵敏度高、干扰少、适合尿中碘含量的测定.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的银

采用微波消解预处理技术和火焰原子吸收光谱法,测定了地质样品中的银；对盐酸介质的浓度和测定方法进行了讨论和优化;该方法的检出限为1.0μg/g;精密度(RSD,n=22)为1.8％-5.4％;测定范围:(1-5000)μg/g.方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.     

密闭溶样-电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼

采用酸溶密闭溶样处理样品,电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼.方法检出限为0.029μg/g.测定国家标准物质,测定结果均在标准值的允许误差范围内,同一样品11次分析结果的相对标准偏差(RSD)为5.20％.方法简便、结果可靠、使用化学试剂少,适用于大批地质样品的分析测试.     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

气质联用法测定油炸型膨化食品中的丙烯酰胺

建立一种用气相色谱-质谱联用法检测油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的方法,通过水提取油炸型膨化食品中的丙烯酰胺、Carrez试剂除蛋白、正己烷抽提油脂,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰（2,3-DBPA）,气相色谱-质谱（GC-MS）特征离子定性,主要离子碎片（m/Z）：152、150、108、106,外标法定量.方法线性良好,线性范围为0.1-2μg/mL,相关系数达0.9986,检出限为0.02μg/mL,回收率为89.0％-93.4％,RSD值为2.42％-4.99％.该方法检出限低,回收率高,结果准确,适用于油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的测定.     

间接原子吸收光谱法测定维生素B1的含量

本文建立了原子吸收光谱法间接测定维生素B1含量的方法.文中探讨了反应的最佳条件,建立的方法相对标准偏差为1.24%.线性范围为75-400μg/mL,并对实际样品进行了测定,测定结果和药典法一致.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

HPLC-ELSD测定小桐子生物柴油副产物甘油含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定小桐子生物柴油副产物甘油含量的方法.以Interstil NH2 (250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相;甘油进样量在0.016-4.096μg范围时与主峰面积有良好的线性关系,方法平均回收率在93.00％以上,精密...     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...     

HPLC测定连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量

建立连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,ThermoC18（250×4.6mm）以乙腈-水-冰醋酸为流动相,其比例为13∶87∶0.2,检测波长为332nm,流速为1.5mL/min,柱温25℃。连翘酯苷浓度在5.7—19.0μg·mL^-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=2×10^8C＋44126,r^2=0.9999。该方法灵敏,简便,重现性好,结果准确,可用于连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量测定。     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

RP-HPLC测定巴豆种仁中佛波醇的含量

建立巴豆(Crotan tiglium Linn)种仁中佛波醇的HPLC含量测定方法.采用岛津LC-2010型液相色谱仪,Diamonsil C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:234nm,流速:1mL/min,柱温:25C.在选定色谱条件下佛波醇浓度在6.096-1...     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。