缝式石英管捕集技术的改进

试验了各种条件对Ag、Au、Cu、Pb和Zn灵敏度影响.结果表明,分别用不同火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集1min,测得Ag、Au、Cu、Pb和Zn的特征浓度分别为8.1×10、1.7×10~(-3)、1.8×10~(-3)、2.4×10~(-3)和1.3×10~(-4)μg/ml,比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高62、106、28、83和77倍。Ag、Au、Cu、Pb和Zn的相对标准偏差依次为2.8％、3.1％、2.6％、2.7％、5.4％。本法测定了牡蛎中Ag和Cu。     

稀土总量的鲁米诺化学发光法测定

本法研究了离子交换分离-化学发光法测定稀土总量,其检测限为0.25ppb.线性范围为5.5×10~(-5)g/ml—2.2×10~(-10)g/ml,相对标准偏差为3.2％(浓度为1.1×10~(-9)g/ml)。同时,我们还发现Brij-35的加入,可以提高方法的灵敏度。检测限降低了7.6倍。将该法应用于矿样分析,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高纯氧化镧中十四种稀土杂质的测定

研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99％La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114％。     

链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究

在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ)。此方法灵敏度较高(ε=4.35×10~4L·mol~(-1)cm~(-1))。线性范围较宽(0.14μg/ml～28μg/ml)。常见离子无干扰。显色相当稳定。对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93～105％和92～112％。相对标准偏差分别小于5.98％和3.88％。     

吗啡的流动注射分光光度法分析研究

本文建立了吗啡的流动注射分光光度分析法。在优化条件下,线性检测范围为30～700μg/ml,回归方程为h=0.0250+1.74×10~(-3)C,相关系数为0.9999,并用于吗啡样品的分析。回收率为99.9％,相对标准偏差为0.43％,样品分析速度为240次/小时。     

磷钼杂多阴离子薄膜修饰电极及其应用——循环伏安法测定植酸中无机磷

本文采用含磷10μg/ml的5×10~(-3)mol/L钼酸铵-0.5mol/L硫酸-20％(V/V)丙酮溶液为电极修饰液,制备了性能优良的以玻碳为基体的PMo_(12)薄膜修饰电极,并应用于植酸中无机磷的测定。检测限为0.04μg/ml磷;相对标准偏差(n=5)为4.32％,加标回收率为98％～108％。本法还可应用于植酸及其它含磷试样的分析。     

光度法测定槟榔中槟榔碱的含量

采用柱色谱法从槟榔中提取分离槟榔碱,用红外(1R)、核磁(HNMR)、质谱(MS)法确证其结构。采用溴甲酚绿光度法测定槟榔碱的含量,线性回归方程为A=7.160×10~(-3)c-0.0328,相关系数r=0.9954,线性范围为19.5～112.1μg/ml。对样品进行测定,相对标准偏差为0.556％,回收率为96.9％～102.8％。     

钼蓝光度法测定洗衣粉中的磷含量

针对洗衣粉的成分特性,采用硫酸消解样品,钼蓝光度法测定其磷含量。通过试验,确定了最佳分析条件。该方法的线性范围为1.20×10~(-2)～1.28 μg/mL,线性回归方程为A=0.786c-1.11×10~(-3),相关系数r=0.9998,加标回收率为96.6％～103％,相对标准偏差为1.2％～4.3％,检出限为0.3μg/25mL。该方法操作简单、快捷,适合环保监测工作的要求。     

间磺酸基偶氮安替林比光度法测定Cr（Ⅲ）

研究了Cr(Ⅲ)与间磺酸基偶氮安替比林(m-SAA)的显色反应。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Triton X-100存在并加热的条件下,Cr(Ⅲ)与m-SAA形成稳定的1∶1配合物,λ_(max)=624 nm,表观摩尔吸光系数为4.48×10~4L/(mol·cm),Cr(Ⅲ)的浓度在0～25.0μg/25 mL范围内符合比耳定律,检出限为5.9×10~(-3)μg/25 mL。该方法应用于模拟合成水样和环境水样中铬的测定,回收率分别为105％和97％,相对标准偏差分别为3.2％和3.9％。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

一种含酞侧基聚醚醚酮的稀溶液性质的研究（Ⅰ）

本文用光散身的粘度法研究了一种含酞侧基的聚醚醚酮(PEK-C)在氯仿(CKCl_3)和二甲基酰胺(DMF)中的稀溶液性质,建立了PEK-C在两种溶剂中的Mark-Houwink方程:并得到了高分子一溶剂相互作用参数χ_1和PEK-C的特征常数K_θ值: K_θ=6.25×10~(-2)ml/g,X_1=0.48,CHCl_3 K_θ=4.42×10~(-2)ml/g,X_1=0.49,DMF以及流体力学扩张因子α_η~3与分子量间的函数关系。     

石墨炉原子吸收法测定人发中镉和铅

本法用酸消化发样,然后用石墨炉原子吸收法测定其中的镉和铅。该法与萃取火焰原子吸收法比较,其优点是操作简便,灵敏度和准确度较高。测定镉和铅的最低量分别为2×10~(12)克、1.6×10~(11)克;相对标准偏差分别为0.005,0.095;回收率分别为95—108％、96.3—104％。     

平台原子吸收法测定血清中铝

本文采用国产仪器建立了血清铝的平台原子吸收测定方法。通过对基体组成的改身,抑制了基体效应,使得方法灵敏度、线性范围等统计指标都有所改善,从而可用铝的水溶液工作曲线代替血清工作曲线。方法的灵敏度为63×10~(-12)Al/1％吸收,检出限(3(?))为68×10~(-12)g,相对标准偏差为10％,回收率10.02％,线性范围为0—600μgAl/L。     

凝胶色谱用微粒硅胶NWG

研制成功 NWG硅胶,粒度分别为 3—5μ和 5—10μ。经测试渗透极限为聚苯乙烯分子量4×10~4—7×10~6,分离容量V_i/V_0不低于0.6,柱效在 1×10~4塔板/米以上。可在10分钟内作分子量100—3×10~6样品的全分离。硅胶在不同流速下的行为符合物料平衡方程理论的预见。     

顺序注射化学发光法测定药物中的抗坏血酸

基于在酸性介质中KMnO4氧化抗坏血酸产生化学发光反应,HCHO的存在能使发光强度增强的原理,建立了顺序注射技术与化学发光分析联用测定痕量抗坏血酸的新方法。对进样顺序、体积、流速和浓度各因素进行了优化,在150μL进样体积下,方法的线性范围为1.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为5.0×10-10mol/L,方法的相对标准偏差为1.3%(1.0×10-7mol/L,n=11)。采样频率为80样/h。应用该法测定维生素C针剂和片剂中的抗坏血酸,结果与标准方法一致。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

新吖啶酯发光剂测定过氧化氢的研究

本文报道了新发光剂氟磺酸-10-甲基-9-(对甲酰基苯基)羧酸吖啶酯测定饮用水和降水中H_2O_2的研究。该方法无需任何催化剂,选择性好,灵敏度高,检测限达1.2×10~(-9)mol/L,线性范围宽(3×10~(-9)～1×10~(-2)mol/L),测定5×10~(-9)mol/L和6.6×10~(-7)mol/L H_2O_2时,相对标准偏差分别为3.2％和1.6％。     

同步荧光法同时测定水溶解态的蒽和芘

利用PAHs具有高的荧光量子产率,同步荧光法具有快速、灵敏、选择性较好的优点,建立了同时测定水溶液中溶解态蒽和芘的方法。所建方法测定蒽和芘的线性范围分别为1.0×10-8~2.0×10-7mol/L和5.0×10-9~3.5×10-7mol/L,检出限分别为1.69×10-9mol/L、8.42×10-10mol/L,相对标准偏差分别为2.90%、2.34%(n=5)。运用所建方法尝试了自来水样品的测定。     

催化动力学测定超痕量铁(Ⅲ)的研究

基于α,α′-联吡啶作活化剂,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化偶氮肺Ⅰ褪色的新指示反应,建立了一种高灵敏度的测定超痕量铁(Ⅲ)的新方法,其灵敏度为5.08×10~(-12)g/ml,测定范围0～0.10μg Fe~(3+)/25Ml,相对标准偏差3.0～3.2％。     

三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺

本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-6)mol/L,9.0×10~(-8)～7.4×10~(-6)mol/L,1.3×10~(-7)～2.0×10~(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol/L,8.0×10~(-9)mol/L,1.0×10~(-7)mol/L.相对标准偏差分别为5％,7％,7％.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果.