电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

微波消解-ICP-MS法测定利奈唑胺中残留钯

本文测定了抗生素原料药利奈唑胺中的残留钯(Pd)的含量。采用微波消解对样品进行了前处理,用铑(Rh)作为内标,对仪器漂移和基体效应进行校正,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。平均回收率为98.6%,方法检出限为0.02μg.L-1。该法简便、快速、灵敏、准确,可用于利奈唑胺中残留痕量钯的测定。     

新催化动力学光度法测定痕量钯

在磷酸－邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（ｐＨ２．０）中,利用钯（Ⅱ）对次磷酸钠还原二甲苯蓝ＦＦ褪色的催化作用,建立了用斜率法测定痕量钯的新动力学分光光度法。在加入金（Ⅲ）的条件下,钯（Ⅱ）的检测下限为２．７×１０－１１ｇ／ｍＬ,线性范围为０．０４～６．０ｎｇ／ｍＬ。该法已应用于测定二次阳极泥中钯的含量。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅

研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅。应用正交试验设计法确定了微波消解试样的最佳条件。该法与传统敞口消解法测定结果吻合。样品测定结果的相对标准偏差（n=6）为1.5％～4．7％，加标回收率为93．0%-106．2％。该方法省时省酸，减少环境污染，改善了工作环境。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷

利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min.用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异.微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483％～0.906％(n=6),加标回收率为95.5％～97.0％.该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31％的情况下,标准偏差0.09％,相对标准偏差(RSD)为0.83％.对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

Optimization of microwave digestion for mercury determination in marine biological samples by cold vapour atomic absorption spectrometry

Optimization of acid digestion method for mercury determination in marine biological samples (dolphin liver, fish and mussel tissues) using a closed vessel microwave sample preparation is presented. Five digestion procedures with different acid mixtures were investigated: the best results were obtained when the microwave-assisted digestion was based on sample dissolution with HNO3-H2SO4-K2Cr2O7 mixture. A comparison between microwave digestion and conventional reflux digestion shows there are considerable losses of mercury in the open digestion system. The microwave digestion method has been tested satisfactorily using two certified reference materials. Analytical results show a good agreement with certified values. The microwave digestion proved to be a reliable and rapid method for decomposition of biological samples in mercury determination.     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb9种生命元素含量的分析方法.松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析.比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法.用微波消解- TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg.TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0％～5.5％.该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP - MS法无显著性差异.     

微波消解-分光光度法测定大豆中的硼量

研究了分光光度法测定大豆中的硼时样品的微波消解方法。建立了合理的分析步骤。进行了微波消解条件的选择及方法的精密度、准确度试验。试验结果表明:消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于7.6%,其方法的加标回收率为92%~105%。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法

研究了一种在密闭器内进行微波湿法消解进而用二苯卡巴肼分光光度法测定土壤中微量铬的方法,对微波消解的程序和溶剂等进行了试验和优化。与传统消解法相比,该法具有操作简便、省时,不沾污样品和不污染环境等优点,样品分析结果的相对标准偏差约为０．５％（ｎ＝８）,加标回收率为９７．５％－９９．０％,与国家标准方法测得的结果吻合。