铅黄铜合金中激光诱导击穿光谱特性的实验研究

系统地研究了靶点位置、激光辐射密度对LIBS信号的影响以及LIBS信号的时间分辨特性，得到了一些将LIBS技术应用于痕量分析时所采用的实验参数。     

基于EEMD-MRA方法的LIBS信号处理研究

LIBS技术优点众多,但由于光谱噪声干扰和基体效应等因素,影响了分析的准确度[1];EEMD方法能清晰的将LIBS信号中的不同特征成分自适应的分解开来。MRA方法能够补偿元素信号之间的互干扰,可进一步提高LIBS信号的准确性。通过自行搭建的测试系统获得了标准样品的原始信号,使用EEMD-MRA方法进行处理后,元素浓度曲线的决定系数R2得到了极大的提高,大大的提高数据的准确性,为LIBS信号的处理提供了一种全新的方式。     

合金钢的激光诱导击穿光谱实验条件优化

利用1 064 nm波长Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿合金钢产生激光等离子体光谱,采用高分辨率及门宽控制的ICCD探测LIBS信号光谱。选用铁元素原子谱线404.581,414.387,427.176和438.355 nm进行分析,研究了不同实验参数对LIBS光谱信号强度的影响结果。实验结果表明,激光脉冲能量、激光聚焦位置以及ICCD探测器的延时等实验参数对合金钢LIBS信号有较大影响。通过优化这些实验参数,获得高光谱强度和信背比的LIBS信号,确定了LIBS技术用于合金钢微量元素成分分析的最佳实验条件,从而开展合金钢样品成分分析。     

基于远程LIBS技术的镍基高温合金成分分析方法的研究

基于自行设计搭建的远程激光诱导击穿光谱(LIBS)系统,完成了远程LIBS的聚焦特性分析,并对远程LIBS技术应用于镍基高温合金成分分析的实验方法进行了研究.该LIBS系统具备激光发射光路和信号采集光路同轴且独立变焦的特点,通过自动聚焦,可实现1～10 m的远程分析.研究表明:受激光聚焦焦深的影响,等离子体光信号可探测...     

Na_2SO_4溶液激光拉曼/激光诱导击穿光谱联合探测

光谱技术应用于海底极端环境下多参数、多相态、无接触探测已成为深海化学传感器发展的一个重要方向,尤其是水下激光拉曼光谱技术和水下激光诱导击穿光谱技术正成为目前研究开发的热点。该工作旨在探索一项水下激光诱导击穿光谱与激光拉曼光谱(LIBS-LRS)联合探测技术,以实现LIBS和拉曼两种检测技术在检测系统上的整合,在信息获取上的互补。在实验室搭建了一套LIBS-LRS联合探测装置,该装置对于拉曼和LIBS采用同样的激发光源、光谱仪和探测器,前置光路分为两部分:拉曼光路和LIBS光路,分别收集Na_2SO_4溶液的拉曼信号和LIBS信号。前置光路收集的拉曼和LIBS信号由Y型光纤导入光谱仪,分别在面阵CCD不同区域进行探测。利用该装置对配置的Na_2SO_4溶液进行探测,同时获得了Na元素的LIBS信号和SO~(2-)_4拉曼信号。另外,随着激光能量的提高,在532nm脉冲激光能量超过3.6mJ时,在拉曼光路同时获得了Na元素的LIBS信号和SO~(2-)_4拉曼信号,这样采用同一光路即可实现两种光谱技术的联合,然而实验发现,随着激光能量的增加,激光在溶液中击穿产生的轫致辐射造成了光谱探测基线整体的抬升,对拉曼光谱弱信号的探测是不利的。实验结果初步证明了在拉曼和LIBS在水下联合探测的可行性。     

532和1 064 nm激光的水下LIBS探测对比研究

海洋是国家可持续发展的战略要地,迫切需要海洋探测技术的快速发展,光谱类的化学传感器由于具有原位、非接触和长期探测的优势日益成为研究热点。为了将激光诱导击穿光谱（LIBS）技术应用于海洋原位探测,采用532和1 064 nm波长激光在能量分别为3和40 mj附近进行烧蚀,对比实验研究了532和1 064 nm激光作用下的LIBS击穿特性,并重点探讨了水下激光传输距离对LIBS信号的影响。结果显示,采用1 064 nm的激光能够获得更高的谱线强度和信背比,以及更长的等离子体寿命,但LIBS信号稳定性较差;受水体对不同波长激光能量衰减不同的影响,在水下传输距离2～5 cm范围内,随着1 064 nm激光能量的衰减LIBS信号衰减也很明显,而位于海水“透射窗口”的532 nm的激光LIBS信号基本保持不变。为今后LIBS海洋原位探测系统的开发提供了有价值的设计依据。     

铅黄铜合金激光诱导击穿谱特性的实验研究

本文系统地研究了靶点位置、激光功率密度以及缓冲气体对铅黄铜样品中激光诱导击穿谱(LIBS)特性的影响;并分析了不同环境气体下LIBS信号的时间分辨特性,确定了将LIBS用于铅黄铜合金样品杂质元素定量分析时的最佳实验条件.     

水溶液中金属元素的激光诱导击穿光谱的检测分析

文章对竖直流动的CuSO₄和Pb(NO₃)₂水溶液样品表面的激光诱导击穿光谱的（简称LIBS）特性进行了观测分析。实验中采用的烧蚀激光波长为532 nm,脉冲宽度为10 ns,重复频率为10 Hz;LIBS信号的探测通过一色散相加型双光栅单色仪、Boxcar和PMT的组合来完成。通过对水溶液中金属元素的LIBS信号随时间和能量演化规律的分析,初步确定了系统 的最佳烧蚀能量和最佳探测延时。受样品表面附近空气击穿时氧元素信号的影响,实验对Cu和Pb各自的击穿位置进行了优化。在分析影响LIBS光谱探测因素的基础上,进一步优化了系统的工作条件和探测 参数。通过对不同浓度下LIBS信号的探测分析,初步确定了系统对Cu与Pb的最低检测浓度,分别约为31,50 ppm(μg·mL-1)。文章还对将LIBS技术运用到海水中重金属的实时在线检测的可 行性进行了讨论。     

火焰发射光谱对K元素激光诱导击穿光谱测量的影响

在煤和生物质燃烧过程中,燃料中的碱金属元素会发生气态释放,并在随烟气降温的过程中凝结,产生热力设备结渣、腐蚀、积灰等问题,影响设备的安全运行。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是测量煤/生物质火焰中碱金属元素分布的有效手段。建立了一套火焰场内K元素的LIBS测量系统,分别测量了不同ICCD门宽时间条件下火焰场内K元素的火焰发射光谱(FES)信号和LIBS信号,并计算、比较了二者的信号强度随测量系统ICCD门宽时间变化的规律。实验结果表明,相同ICCD门宽时间条件下,火焰场内K元素LIBS信号强度显著高于FES信号强度。随着ICCD门宽时间的增加,二者的信号强度均逐步增加,但是二者的增速变化规律并不相同:K元素LIBS信号强度的增加速度呈现出先快后慢的变化规律;K元素FES信号强度则呈现出线性增加的规律。同时,相同ICCD门宽时间条件下,K元素LIBS信号强度与FES信号强度的比值在ICCD门宽时间为0~8μs的范围内迅速升高至约4;之后,随着ICCD门宽时间的增加,该比值缓慢下降并逐步趋近于1。通过分析火焰场内K元素FES对LIBS测量影响的原理,提出了合理选取LIBS测量系统ICCD门宽时间,使得K元素LIBS信号强度与FES信号强度的比值最大化,从而降低K元素FES对LIBS测量影响,优化了提高火焰场内K元素LIBS信号测量准确度的方法。     

铝合金中铬元素的时间分辨激光诱导击穿光谱高灵敏检测

为了消除在激光诱导击穿光谱(LIBS)信号检测时等离子体中强的轫致电子辐射对光电倍增管和前置信号放大器造成的不良影响,提高信号检测灵敏度,设计了一种基于CR110的门控端窗光电倍增管并用于LIBS中的微弱信号检测。该门控光电倍增管与前置信号放大器组合运用既可以成功抑制激光等离子体中强的轫致电子辐射的背景干扰,又可以进一步放大微弱的原子辐射信号,提高光谱分析的灵敏度。用LIBS分析铝合金标样中的微量铬元素,采用该门控光电倍增管时其检出限可以达到5.55 ppm,与采用普通光电倍增管的相比改善了近6倍,显示出该门控光电倍增管在时间分辨信号检测领域良好的应用效果。     

再加热双脉冲激光诱导等离子体的时空演变特性研究

为了研究再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)对信号的增强机制,分别采用单脉冲LIBS和再加热双脉冲LIBS两种方式烧蚀合金钢样品产生等离子体,利用高分辨率的中阶梯光栅光谱仪采集等离子体发射光谱信号,同时用快速成像ICCD相机观测等离子体形态的变化,研究了两种烧蚀方式下等离子体的时空演变特性。通过比较两种烧蚀方式下等离子体产生初期光谱信号和图像的时间演变规律,发现再加热双脉冲LIBS提高了等离子体温度,且当信号采集延时等于再加热双脉冲的脉冲间隔时,等离子体温度的衰减速率发生变化;再加热双脉冲LIBS使等离子体图像强度增加,等离子体的中心区域高度和宽度分别增大了23.5%和15.1%。空间分布的研究结果表明,与单脉冲LIBS相比,当到样品表面的距离大于0.6 mm时,等离子体中的Fe Ⅱ和N Ⅰ谱线强度有较明显的增强,而Fe Ⅰ谱线在空间不同位置处的增强程度都较小,局部区域有减小的现象;再加热双脉冲LIBS使等离子体温度增加了约2 000 K,等离子体中产生了一个较大的高温区域。综合时空演变的实验结果说明再加热双脉冲对光谱信号增强的机制主要是由于第二束激光对第一束激光烧蚀样品产生的等离子体再次激发,使等离子体温度增加,进而引起等离子体辐射强度增加。     

新型便携式激光诱导击穿光谱系统综述

本文主要综述了国内外便携式激光诱导击穿光谱(LIBS)系统的研究进展和应用情况。目前该系统主要针对金属元素进行检测,对非金属等轻元素的定量分析需要较大能量的激光激发,但受限于激光器和光谱仪等组件体积的影响,研发便携式、高精度LIBS系统有较高难度。本文针对全元素检测便携设备的研发,利用限域和高压放电脉冲得到了增强的LIBS信号,降低了激光能量,从物理机理上给出了便携式LIBS设备研发的新方向。     

液相基质中微量金属元素Pb的激光诱导击穿光谱研究

通过单脉冲激光诱导击穿光谱技术（LIBS）,测定了Pb（NO3）2水溶液中微量重金属元素Pb的LIBS光谱。实验研究溶液中Pb元素的LIBS光谱信号的时间（300ns-1300ns）演化特性,得到了本实验的优化实验条件,光谱探测相对激光的延时为800ns,单脉冲激光能量35mJ。在最佳实验条件下测定Pb微量元素的LIBS定标曲线,计算得到LIBS用于Pb(NO3)2溶液中痕量金属元素分析的检测限为177ppm。     

液相基质中微量金属元素Pb的激光诱导击穿光谱研究（英文）

通过单脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS),测定了Pb(NO_3)_2水溶液中微量重金属元素Pb的LIBS光谱.实验研究溶液中Pb元素的LIBS光谱信号的时间(300 ns-1300 ns)演化特性,得到了本实验的优化实验条件,光谱探测相对激光的延时为800 ns,单脉冲激光能量35 m J.在最佳实验条件下测得Pb微量元素的LIBS定标曲线,计算得到单脉冲LIBS用于Pb(NO_3)_2水溶液中微量金属元素分析的检测限177 ppm.     

一种时间分辨激光诱导击穿光谱的测量方法

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种动态光谱。时间分辨LIBS光谱测量是研究激光诱导等离子体演化和谱线自吸收的重要技术。结合激光诱导击穿光谱测量的时序特性,提出一种利用常规性能光谱探测设备获得微秒级时间分辨LIBS光谱的测量方法。通过控制毫秒级光谱探测设备的积分延迟时间,获得不同延时下的LIBS光谱信号,对所得光谱进行处理得到相应特征谱线拟合强度,将所测的特征谱线强度按照一定的时间间隔进行差分,得到差值即为差分间隔时间内特征谱线的积分强度。采用差分时间间隔应大于系统最差时序精度,同时优选无重叠干扰和背底连续的谱线信号进行分析。以等离子体产生后持续时间为横坐标,计算所得谱线差值强度为纵坐标,即可获得特征谱线的强度演化曲线。通过实验验证,使用积分时间为毫秒量级光谱仪和时序精度为0.021微秒控制系统,该方法可以实现微秒量级时间分辨LIBS光谱测量,可用于表征LIBS光谱特征谱线演化过程,降低了LIBS光谱时间分辨测量系统成本。     

激光诱导等离子体光谱法检测合金钢组分的实验研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有无需样品制备,原位快速分析,可进行实时控制的特点使其在钢铁冶炼控制中具有巨大的实际应用价值。本文以波长为1 064 nm的Nd∶YAG调Q固体激光器为激发光源,CCD为探测器,高合金钢GBW01605—01609系列为样品,在建立的LIBS实验装置上研究激光与合金钢之间的相互作用。系统地研究了观测距离、激光能量对高合金钢样品中激光诱导击穿谱特性的影响,并分析了LIBS信号的时间分辨特性,确定了将LIBS用于合金钢微量元素定量分析时的最佳实验条件。     

基于激光诱导击穿光谱技术的土壤泥浆中Pb元素检测

激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种新兴的元素分析技术,具有实时在线、非接触、多元素同时探测等渚多优点.将LIBS技术引入土壤泥浆重金属污染的检测分析,力图发展一种针对泥浆重金属污染监测的原位传感技术.实验选择Pb作为探测元素,Mn为内标元素;采用重复频率10 Hz的Nd:YAG调Q激光器的二倍频(532 nm)输出作为激发光源,OCD收集信号,对实验室配制的不同浓度Pb泥浆样品的LIBS信号进行了探测分析.获得了各种浓度下Pb泥浆样品在Pb 405.78 nm和Mn 403.07 nm处的原子线强度比IPb/IMn及其随浓度变化的规律.结果显示IPb/IMn与样品的含铅浓度有着很好的线性关系,线性拟合相关系数R2达到0.994 9.初步证实了采用内标法对土壤泥浆中重金属Pb进行LIBS检测分析的可行性.文章还对泥浆重金属LIBS检测的影响因素进行了讨论.     

大范围高精度激光诱导击穿光谱显微对焦系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)信号的稳定性受激发光在目标表面聚焦准确性的影响很大。在海底热液喷口烟囱体探测等应用现场,难以通过对目标样品进行预处理这种常规方法来提高对焦精度,一套快速、高精度对焦系统对LIBS探测有重要意义。将显微自动对焦系统与图像对比度评价方法相结合应用于LIBS探测系统中以提升对焦精度,以双色激光辅助对焦方法扩大寻焦范围并加快对焦速度。实验证明两种方法结合可以实现2400μm的对焦范围和20μm的对焦精度,并明显提升对焦速度,有望提高现场探测时的LIBS信号质量和光谱采集效率。     

样品物理方法前处理提高猪肉中Pb元素的LIBS分析精度研究

农产品基体复杂,为了减弱水分和有机质对其痕量重金属元素LIBS检测能力的影响,以期提高目标元素LIBS分析灵敏度和预测精度。以实验室含Pb溶液污染处理的新鲜猪肉样品为例,对猪肉样品进行烘干、粉碎、压片处理,比较样品简单的物理方法前处理提高目标元素LIBS探测效果的可行性。通过采集猪肉鲜样和干样的LIBS谱线信息发现,鲜样受水分、有机质成分影响致使其谱线信息背景和噪声信号干扰较大;对于10个浓度梯度的样品,目标元素特征谱线Pb Ⅰ 405.78的LIBS强度信息在鲜样中无明显的差异性,而在干样样品中差异明显并表现出一定的梯度关系。说明LIBS缺乏对鲜样样品低浓度Pb污染的探测能力,干燥处理削弱了水分的影响、浓缩了样品浓度范围,提高了LIBS的检测灵敏度。通过目标元素Pb的真实浓度与其特征谱线LIBS强度线性定量模型分析,干样样品的线性相关系数远大于鲜样样品,此时猪肉干样样品检测限为5.13 mg·kg-1,说明干样样品具有一定的预测精度。整个工作证明猪肉等农产品在经过合适的、简单的物理方法前处理后,有望在LIBS分析灵敏度和检测精度方面发挥应有的潜力,且该物理方法前处理同样适用于其他肉类的LIBS检测分析。     

激光感生击穿光谱技术（LIBS）的原理及影响因素

激光感生击穿光谱技术（LIBS）具有不需制备样品,快速分析,可进行实时控制的特点显示了巨大实际应用价值,文中介绍了激光感生击穿光谱技术（LIBS）的发展历史、研究现状及其原理。同时通过重复频率为20 Hz,最高单脉冲能量为50　mJ的纳秒激光（10 ns,1　064 nm）研究了在不同激发条件下Cr和Co薄膜产生的光谱信号。得出对于Cr膜当激发能量小于10 mJ时,信号差异不明显。但是当激发能量超过10　mJ时将产生明显的变化。分析了激光特性、延迟时间、实验装置、环境气体的种类及压力、单/双脉冲、以及采用的理论分析方法对LIBS探测结果的影响。